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高效液相色谱进脱氢乙酸单标

  • 仪器小白
    2019/11/14
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 各位老师好!今天用安捷伦1100做脱氢乙酸,用的是论坛上别人发的方法做的,发现脱氢乙酸确实是5分多钟就出峰了,高的那个峰是脱氢乙酸10ppm的,低的那个峰是脱氢乙酸1ppm的,单标都是用甲醇定容的,但是两个谱图在前面2~4分钟都会有相同的小杂峰,不知道是什么原因,请问有什么解决办法吗?
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  • 仪器小白

    第1楼2019/11/14

    流动相:0.02mol/L乙酸铵+乙腈(85:15)
    流速:1.0mL/min
    柱温:30℃
    进样量:10uL
    检测波长:297nm

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  • 我是风儿

    第2楼2019/11/14

    应助达人

    更换流动相看下,我们的单标只有出一个脱氢乙酸的色谱峰,最多前面有时会出现溶剂峰

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  • 仪器小白

    第3楼2019/11/14

    我再用国标方法进进看,因为早上用国标方法进的时候不出峰,所以我就用了别人的方法

    我是风儿(nphfm2009) 发表:更换流动相看下,我们的单标只有出一个脱氢乙酸的色谱峰,最多前面有时会出现溶剂峰

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  • 我是风儿

    第4楼2019/11/14

    应助达人

    我们的流动相是甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95,检测波长:230nm

    我是风儿(nphfm2009)发表:更换流动相看下,我们的单标只有出一个脱氢乙酸的色谱峰,最多前面有时会出现溶剂峰

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  • hujiangtao

    第5楼2019/11/14

    应助达人

    用苯甲酸的条件就行

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  • 仪器小白

    第6楼2019/11/14

    老师,我用的国标5009.121-2016的方法做,出来的峰前面还是这样,这种情况是不是柱子有污染?

    我是风儿(nphfm2009) 发表:我们的流动相是甲醇:0.02mol/L乙酸铵=5:95,检测波长:230nm

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  • xx_dxd_xx

    第7楼2019/11/15

    3分钟多的那些杂峰是溶剂峰,是正常的。如果你换成流动相定容,这些杂峰就没有了,而且目标物的峰型还会更好。另外,乙腈的比例建议减少一点,减少到12%能更好的分离基体杂质。

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  • qgp

    第8楼2019/11/15

    应该是一个峰,不会是柱的问题吧!

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  • 仪器小白

    第9楼2019/11/15

    我后面流动相用的甲醇和乙酸铵溶液(5:95)前面还是有溶剂峰,对高浓度比如10,50ppm的谱图影响不大,但是对于1ppm就特别明显??

    xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:3分钟多的那些杂峰是溶剂峰,是正常的。如果你换成流动相定容,这些杂峰就没有了,而且目标物的峰型还会更好。另外,乙腈的比例建议减少一点,减少到12%能更好的分离基体杂质。

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  • xx_dxd_xx

    第10楼2019/11/18

    溶剂峰只能尽量减小,要完全消除很难的。只要溶剂与流动相有少许差异就会有溶剂峰。

    仪器小白(Insm_4d234802) 发表:我后面流动相用的甲醇和乙酸铵溶液(5:95)前面还是有溶剂峰,对高浓度比如10,50ppm的谱图影响不大,但是对于1ppm就特别明显??

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