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液相色谱的出峰时间延长了1.3分钟

xxm0612

2019/11/24

做高效液相色谱的样品分析时，今天出峰时间明显的延迟了，1.3分钟，峰形并未改变反而延长后的峰更高了，其他的色谱条件和昨天的一样，昨天出峰正常，可是今天怎么时间就变了呢？
ps：1.柱温有恒温箱所以排除温度的变化
2. 流动相是今天早上才配的，不过可能我犯了一个错误，配流动相溶液的时候没有用蒸馏水润洗容量瓶（容量瓶里有一些昨天洗瓶子没干的的小水珠）这个可能是引起今天这个保留时间延迟的原因吗？
3.还有一个问题，现在每天用纯甲醇冲洗柱子的时候，最终的平衡压强比以前高了4个兆帕左右，以前大概在10左右，现在都快到14了，不过在进样的时候压强是稳定的，而且和以前也是一样的，这个又是哪里的问题呢？
请教各位高手

xxm0612

第1楼2019/11/24

流动相每天配的都是不一样的，有些品种可能比较敏感，保留时间会有变化
峰形变高是因为称样量大了吗？还是称样量没变，但是峰变高了

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