junxi2008
第1楼2019/11/27
柱压升高分两种现象
一种是突然升高:突然升高的原因排除仪器系统问题,是固体颗粒物质堵塞柱头端筛板孔,导致流量无法正常通过,致使压力升高;
解决方案:流动相和样品在使用前进行过滤,还可以采取使用保护柱和在线过滤器来排除仪器系统中产生的固体颗粒物质.
第二种是缓慢升高:缓慢升高的原因,一是样品中的一些强吸附物质累计在色谱柱柱头端,经过长时间形成板结导致液体无法正常通过,还有一种现象是在使用缓冲盐流动相时没有注意过渡,导致缓冲盐在色谱柱中析出,形成压力升高;
解决方法:强保留物质污染严重,排除色谱柱中的缓冲盐成分,采用强洗脱能力的溶剂冲洗,也可根据样品性质配制溶剂清洗;
如果是缓冲盐致使压力升高,注意在使用前后采用过渡(过渡流动相:是指不含有缓冲盐的同条件下的流动相);
色谱柱最好每天使用完后做好清洗,这样可延长使用寿命,
如果是强保留物质污染致使压力升高,测试的峰面积和保留时间将会不准确;计算出的结果会有误差;