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氨基柱拖尾问题

wangjun53022263

2019/11/28

各位老师，我正在做实验，分离低聚半乳糖，用的氨基柱，流动相乙腈：水=76:24，流速1ml/min，仪器使用的是waters公司的，进样浓度为0.15g/ml,进样体积为10微升，拖尾很严重，这个问题很久了，最近几个月一直是这样，请问是流动相配比不对导致的吗？没有过载吧，色谱仪是waters安装的，去年图谱很好，是柱子问题吗，但老师说柱子没用多久，应该没老化，若是机械方面问题，我们只是拆柱子，上柱子，有可能是哪里呢，请各位多多指教，谢谢

junxi2008

第1楼2019/11/28

一、减小进样浓度看看，如果只是峰面积的变化，峰形没有变化，那么就要考虑污染的问题了。
二、清洗进样阀，看看能否得到解决，但我认为多数情况是柱头污染造成的；把柱头拆开，将筛板用稀盐酸超声30分钟、再用异丙醇超声10分钟、甲醇10分钟，连接柱头到泵上，大流量冲洗10分钟，然后再把柱头安装到柱上试试。

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