油漆涂层中可迁移元素测定前处理细节求助

应助达人

1、在37℃的水浴锅中，放置时间过长，对实验结果有影响，一搬会偏大；

2、过滤后上机，进样前进标线会有半个小时左右的时间，是否有影响？

样品过滤后，静置半小时或几小时，只要不过夜，就无影响。

应助达人

1. 放置时间过长，会泡出更多的物质
2.过滤后，根据标准，过夜需要加酸保存

应助达人

1.油漆涂层用盐酸浸提后放置一个小时放在了37℃的水浴锅中，放置时间过长会不会影响实验结果，这次放了一个多小时近两个小时，试验结果偏大。
参照标准要求，静止一个小时就可以，多了就会迁移出更多物质，结果肯定偏大
2.第二个问题是过滤后上机。进样前进标线会有半个小时左右的时间，这段等待时间会影响样品最后结果吗 ？
震荡一个小时，静止一个小时后可以直接0.45?m微孔滤膜滤膜过滤好放置在塑料试管那里，封口膜封好，不会影响结果

确实大了，明白了，我再多做几次。感谢您

感谢，我想问一下，能力验证的话一般给1g多的样品，我质控样最低称样要求0.25g，但是来的能力验证并没说明最低称样量，根据您的经验我如果称样0.2g可以么，然后50倍稀释的话，假设我称样0.26g，盐酸一定要精确到13mL吗？

明白了，谢谢您

应助达人

标准要求 加酸体积是质量的50倍，若质量不足0.1克，也需要加50倍质量体积的酸液即5mL,所以称样0.2g加50倍稀释的话就是10mL，假设我称样0.26g，盐酸一定要精确到13mL的，一般我们做EN71-3称样质量我们规定尽可能称在0.0001g~0.0009g范围之间，这样最后一位加50倍体积可忽略，如称0.2005克，那么加酸体积就是10mL,0.025ml相对10mL差不多是0.25%。

明白了，透彻了这回，感谢