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液相能分析丙二酸二乙酯的烷基化产物么?

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  • 最近在做丙二酸二乙酯活泼亚甲基的烷基化取代反应,
    产物是一取代产物,副产物是二取代产物
    但是,气相色谱分析时,一取代的峰拖尾很严重,二取代的峰峰面积一会儿大一会儿小,初步认为是样品没有完全汽化,在用大量溶剂稀释时,拖尾现象消失,但是二取代的峰面积还是变来变去
    我的色谱条件:80℃保留两分钟,25℃/min升温至200℃,保留10min,10℃/min升至220℃保留10min。进样器和检测器都是280℃。用的极性柱
    二取代的沸点在300℃以上,当调整进样器温度时,上述问题还是没有解决

    初步打算用液相色谱分析,但是实验室只有C18的柱子,在有水的时候,酯会水解,我现在想定量分析,这个问题怎么解决,求大侠指点,先谢谢了
    +关注 私聊
  • carnivore

    第1楼2019/12/22

    二取代的峰面积还是变来变去,可能是没有完全汽化造成。由于化合物有两个羧基,我想液相色谱出峰应该没什么问题,虽然由于液相色谱一般流动相中有水,会有微量水解,但是只要不是最终产品,那么问题应该不大,只是一个系统误差而已

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