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求助！！！佛尔哈德返滴定的滴定终点

Insm_3cd39778

2019/12/24

做助焊剂的卤素含量，滴定时出现砖红色小点，摇一下就消失，继续滴定还是一样，并且有大量白色絮状物，加入硝基苯后并未看见氯化银沉淀，下图为方法，大家帮帮忙分析一下到底是哪里出了问题！！真正的滴定终点是什么样子的？？在线等，急！！！！！！！

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WUYUWUQIU

第1楼2019/12/24

应助达人

有没有充分摇均。

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Insm_3cd39778

第2楼2019/12/24

您说滴定之前么？摇晃了，要摇多长时间么？滴定的时候也摇晃了
WUYUWUQIU(wulin321) 发表:有没有充分摇均。

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我是风儿

第3楼2019/12/24

应助达人

继续滴定还会出现白色的絮状物，应该是硫氰化钾与你加的硝酸银标液反应生成的沉淀，加入硝基苯没有球状的沉淀物，应该是你的样品没有什么卤素化合物，减少硝酸银标液的加入量，重新滴定，佛尔哈德法滴定快到终点时，是不能用力振摇的，另外滴定时整个溶液要在酸性条件下滴定的。

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Insm_3cd39778

第4楼2019/12/24

这样啊非常感谢您！再问一下滴定终点是整个溶液都是红的是吧，不是只有一个点对吧
我是风儿(nphfm2009) 发表:继续滴定还会出现白色的絮状物，应该是硫氰化钾与你加的硝酸银标液反应生成的沉淀，加入硝基苯没有球状的沉淀物，应该是你的样品没有什么卤素化合物，减少硝酸银标液的加入量，重新滴定，佛尔哈德法滴定快到终点时，是不能用力振摇的，另外滴定时整个溶液要在酸性条件下滴定的。

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Insm_3cd39778

第5楼2019/12/24

还有一点就是，铁铵矾指示剂该怎么配呀，标准里只说了饱和溶液，我之前做微生物的，不太清楚怎么配。能否告知一下
我是风儿(nphfm2009) 发表:继续滴定还会出现白色的絮状物，应该是硫氰化钾与你加的硝酸银标液反应生成的沉淀，加入硝基苯没有球状的沉淀物，应该是你的样品没有什么卤素化合物，减少硝酸银标液的加入量，重新滴定，佛尔哈德法滴定快到终点时，是不能用力振摇的，另外滴定时整个溶液要在酸性条件下滴定的。

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