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大茴香醇走气相色谱大概在什么位置出峰啊

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  • 大茴香醇走气谱,大概在什么位子出峰啊?
    有做过用大茴香醛制取大茴香醇的吗?能否交流下具体怎么做的?
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  • xleif

    第1楼2019/12/27

    大茴香醛易氧化,打开包装后应尽快使用,放久了就成对甲氧基苯甲酸了。

    这个直接TLC监测就行了,可能出现三个点,大概是醛的极性最小,醇和酸较大。通过与原料点和在空气中暴露氧化一部分的原料做TLC对照即可辨别。展开剂石油醚:乙酸乙酯=4:1就行

    乙醇作溶剂,控温在-5℃以下,分批小心加入约0.5~1.0当量的硼氢化钠,TLC监测,当原料点消失后,升至常温(20~30℃)继续反应1~2小时,旋除乙醇,小心加水溶清,在碱性环境下用二氯甲烷萃取出来就行了(酸成盐留在水中了),旋除二氯甲烷就是纯的大茴香醇。

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