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[求助] GC-MS分析时出现峰分裂现象

chunmeimei

2019/12/29

最近在用GC-MS做水中24种半挥发性有机物的曲线和方法验证。我们有两台岛津的GCMS，型号是QP2010 ultra，其中一台旧的已经开展了一段时间的SVOC分析工作，另外一台是9月刚装机调试完的，还没做过样。最近样品有点多，用旧机器做不过来，然后我就把旧机器上的scan方法复制到新机器上，用它来扫SVOC的混标，用的分析程序和柱子和旧机器上都是一样的。但是在做曲线的时候，发现扫出来的峰形状都很奇怪，一般每种物质的峰前后总带有两个小峰，看上去像个三叉戟一样（具体见下图），用质谱定性可以确定紧挨着的三个峰是同一种物质（也不是同分异构）。同样的标液在旧机器上用同样的方法同样的柱子跑出来的峰是正常的。

我问了岛津的工程师，他说可能是我的方法设置有问题，应该把不分流进样改成分流进样模式，还要把分流比加大。但是我用旧机器分析时也是设置的不分流，而且分流比也是20.所以我觉得应该不是这方面的原因。哪位高手也遇到过或者解决过这方面的问题，麻烦指点一下！谢谢啦！

chunmeimei

第1楼2019/12/29

降低样品浓度，提高进样口温度

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