莠去津气相 ECD检测器条件

GB/T 5009.132-2003食品中莠去津残留量的测定

1范围

本标准规定了食品中莠去津残留量的测定方法。

本标准适用于使用过该除草剂的甘蔗和玉米中莠去津残留量的测定。

本方法检出限为0.03 mg/kg;线性范围为0.40 ng～2.00 ng。

2原理

试样中的莠去津用甲醇水（1 1）振摇提取，过滤后，滤液用二氯甲烷-石油醚混合溶剂萃取，经石油醚-乙腈液液分配，硅镁吸附剂净化，用乙醚-石油醚淋洗，洗脱液浓缩后用正已烷定容。用气相色谱法-电子捕获检测器(ECD)测定，以保留时间定性，与标准系列的峰高比较定量。

3试剂

3.1 甲醇：重蒸馏。

3.2 二氯甲烷：重蒸馏。

3.3 石油醚：沸程60℃~90℃，重蒸馏。

3.4 丙酮：重蒸馏。

3.5 乙腈：重蒸馏。

3.6 石油醚饱和的乙腈：100 mL乙腈中加入20 mL石油醚，振摇1 min,待静置分层后，取下层乙腈备用。

3.7 正已烷，重蒸馏。

3.8 乙醚。

3.9 无水硫酸钠。

3.10 饱和氯化钠溶液。

3.11硅镁吸附剂：100目~200目，于550℃灼烧5h，放在干燥器中保存。使用前取100 g硅镁吸附剂加I0 mL蒸馏水减活化，平衡过夜混匀备用。放置2d以上，用前再于130℃加热活化5h，按上述比例加水减活化后使用。

3.12 莠去津标准溶液：准确称取莠去津(atrazine)标准品，用丙酮配制成1 mg/mL标准储备液，于冰箱(4℃)中保存，使用时用正己烷稀释成10 ?g/mL的标准使用液。

4仪器和设备

4.1 带有电子捕获检测器的气相色谱仪。

4.2 电动振荡器。

4.3 高速组织捣碎机。

4.4 恒温水浴箱。

4.5 小型粉碎机。

4.6全玻减压蒸馏装置或旋转蒸发器。

5分析步骤

5.1试样预处理

5.1.1提取

玉米：试样经粉碎并通过20目筛后，称取约50g试样，精确至0.001g，置于250mL具塞锥形瓶中，加入l20mL甲醇水(1 1)于电动振荡器上报摇30 min,上清液用快速定性滤纸抽滤，滤液转入250 mL容量瓶中：残渣再加80mL甲醇水(1 1)振摇30 min，抽滤，合并滤液，用甲醇水(1 1)定容至250 mL。

甘蔗：根据取样规则取具有代表性的甘蔗试样，除去叶和浅表层污染物，用不锈钢刀切细后，称取约50 g甘蔗试样，精确至0.001 g，置于高速组织捣碎机中，加入1OOmL甲醇水(1 1)匀浆0.5 min,用铺有200目尼龙丝网的布氏漏斗抽滤，蔗渣用1OOmL甲醇水(1 1)洗涤3次~4次，抽滤，弃掉残渣。滤液再经快速滤纸过滤后转入250mL容量瓶中，用少量甲醇水(1 1)洗涤漏斗和抽滤瓶，合并滤液和洗液，用甲醇水定容至250 mL。

取50.0 mL滤液（相当于10 g试样）于250mL分液漏斗中，对玉米试样，加入20 mL饱和氯化钠溶液和30 mL蒸馏水；对于甘蔗试样，加入50mL饱和氯化钠溶液和50mL蒸馏水，用二氯甲烷-石油醚(3.5 6.5)混合溶剂振摇提取3次，每次用混合溶剂20 mL，振摇1 min，合并上层二氯甲烷-石油醚提取液。若有乳化层，再加入20mL饱和氯化钠溶液振摇，待静置分层后，弃掉下层氯化钠溶液。提取液经盛有10 g无水硫酸钠的漏斗，滤入100 mL圆底烧瓶中，用少量二氯甲烷分数次洗涤漏斗及其内容物，洗液并入滤液。于60℃?1℃恒温水浴上减压蒸去大部分溶剂，用氮气(N2)或净化空气吹干溶剂。

5.1.2净化

石油醚乙腈分配：用30mL油醚分数次洗涤装有提取物的圆底烧瓶后，转入125mL分液漏斗中，再用20 mL石油醚饱和的乙腈洗涤圆底烧瓶2次～3次后转入该分液漏斗中，振摇提取1 min，静止分层将下层乙腈转入另一1OOmL圆底烧瓶内，再用20 mL石油醚饱和的乙腈提取石油醚层1次，振摇l min，合并乙腈层，于60℃?1℃恒温水浴上减压蒸去大部分乙腈，用氮气(N2)或净化空气吹干。用10 mL石油醚溶舰残留物，供柱层析用。

柱层析净化：于层析柱（内径1cm～2 cm）中装入2 g无水硫酸钠，称取1O g～15 g硅镁吸附剂，用30mL石油醚湿法装柱，柱上端铺1 cm厚无水硫酸钠。将试样溶液小心转入层析柱上。当柱内液面降至吸附剂表面时，用80 mL乙醚-石油醚 (1 2)淋洗，淋洗液分数次洗涤装有残留物的圆底烧瓶后，再转入层析柱中，洗脱速度0.5 mL/min~l mL/min。收集洗脱液，于60℃?1℃恒温水浴上减压蒸去大部分溶剂，甩氨气(N2)或净化空气吹干。准确加2 mL正己烷溶解残留物，供测定用。

5.2仪器分析

气相色谱条件：采用2 m?3m不锈钢色谱柱，内装3%OV-17, Chromosorb W AW DMCS

（80目之100目）,柱温195℃，进样口和检测室温度为230℃，氮气流速为30 mL/min。或用2m?3 mm玻璃柱，内装涂渍3%OV-17的Gas Chrom Q(80目～100目)，柱温为200℃，进样口和检测室温度为240℃，氮气流速为40 mL/min。

5.3标准曲线的绘制

用莠去津标准使用液分别配铡0.0，0.20,0.40,0.60,0.80,1.00 ?g/mL莠去津标准系列，在上述气相色谱最佳测试条件下，分别取2.0?L标准溶液注入气相色谱仪，各重复测定3次，以标准溶液的浓度为横坐标。以色谱峰高平均值为纵坐标，绘制标准曲线。

5.4测定

取2.0?L净化后的试样溶液注入气相色谱仪，重复测定3次，测定试样的峰高平均值。以保留时间定性，根据标准曲线定量。

5.5分析结果

当试样和标准溶液进样量相同时，试样中莠去津的含量按下式计算。



式中：

X——试样中莠去津的浓度，单位为毫克每千克(mg/kg)；

c——由标准曲线查得的试样溶液中莠去津的浓度，单位为微克每毫升(?g／mL)；

V1——试样溶液的最终定容体积，单位为毫升(mL)；

m——用于测定的甲醇水提取液所相当的试样质量，单位为克(g)。

计算结果保留两位有效数字。

6精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的l0%。