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PE 680/SQ8T 气密性问题，求帮助

蹦恰恰Q哇擦擦

2020/01/04

气相色谱（GC）

实验室一台PE 680/SQ8T 的GCMS，最近由于检测灵敏度下降，所以拆卸清洗了离子源，老化了色谱柱，但是在装好抽好真空后，检查气密性时，氮气为基峰，做过以下措施：

用丙酮检查，发现传输线大螺母处有漏气，拧紧，依旧氮气为基峰；

更换色谱柱两端口的石墨垫，刚装上抽好真空后检查气密性是氦基峰，于是正常调谐校正后使用，开始正常，（测试期间在开灯丝时，依旧氮峰最大），在走几个程升后拧紧接口，再测试发生响应越来越低，怕是因为把石墨垫拧坏了，于是更换新的石墨垫，但是开始时是氦基峰，抽一晚上后，氮为基峰；

更换大螺母处的石墨垫，更换进样口衬管O型圈，开始氦峰为基峰，之后几小时后氦下降，氮成为基峰，怀疑传输线处依旧漏气；

密封传输线，单独检查质谱端的气密性，发现水峰不断降低，氮峰逐渐升高为基峰，判断质谱端正常；

其余检查气路管子没有漏气，气瓶总阀显示还有5格气体。

请教一下各位，对这种现象应该如何检查及判断？？？谢谢各位，麻烦帮忙解决一下.

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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WUYUWUQIU

第1楼2020/01/05

应助达人

看气管有没有破损的地方，气压阀是否正常

0

lhl

第2楼2020/01/05

应助达人

密封传输线检查，氮峰越来越高，说明质谱端正常吗？

0

zyl3367898

第3楼2020/01/05

应助达人

空气与水检查了吗？哪一项不通过。

0

蹦恰恰Q哇擦擦

第4楼2020/01/06

检查了气管，没有破损，气瓶总压阀还有5格
WUYUWUQIU(wulin321) 发表:看气管有没有破损的地方，气压阀是否正常

0

蹦恰恰Q哇擦擦

第5楼2020/01/06

咨询工程师说是在密封后单独检查的情况下应该是氮最高，它不是那种单纯的峰增高，而是占的比例在增高而已
lhl(lhl8595) 发表:密封传输线检查，氮峰越来越高，说明质谱端正常吗？

0

蹦恰恰Q哇擦擦

第6楼2020/01/06

水很低，应该是空气。

之后在调大柱流量时，发现只有氦和氮在增加，其余两个没有增加，不知道这样是不是气瓶气的问题？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:空气与水检查了吗？哪一项不通过。

0

zyl3367898

第7楼2020/01/06

应助达人

脱水管脱氧管是否失效？可能是这瓶气有问题。

0

WUYUWUQIU

第8楼2020/01/07

应助达人

进气口放一下气看看
蹦恰恰Q哇擦擦(Ins_8d1f2602) 发表: 检查了气管，没有破损，气瓶总压阀还有5格

0

p3151950

第9楼2020/01/07

支持一下

0

蹦恰恰Q哇擦擦

第10楼2020/01/07

换了一瓶新气，抽了接近四小时后竟然氦气降得跟水峰差不多高度简直要疯了
zyl3367898(zyl3367898) 发表:脱水管脱氧管是否失效？可能是这瓶气有问题。

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