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方法验证测水质,有些元素未检出,如何加标?

  • Insm_12a203fd
    2020/01/07
  • 私聊

ICP-MS

  • 方法验证测水质,Be等元素未检出,如何加标?如果按检出限加标,检出限只有0.001ppb,三倍就是0.005ppb,这么低的浓度如何加,买的标液都是10ppm,稀释太多倍准吗,求指教?
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  • GRANT

    第1楼2020/01/07

    应助达人

    加标量要加标到方法定量下限以上的浓度,才测得准呀!逐级稀释控制好,误差是属于可控范围内的

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  • 闹太套

    第2楼2020/01/07

    应助达人

    做完标准曲线之后你可以看下仪器自动计算出来的BEC和DL,我这边用的CNW的ppb级别的酸,稀释到1%还有10ppt的背景呢,你加5ppt的标不现实。你看的哪个标准说检出限1ppt的?

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  • 努力学习MS

    第3楼2020/01/07

    我的仪器拿空白做的呀 超纯水

    闹太套(m3235491) 发表:做完标准曲线之后你可以看下仪器自动计算出来的BEC和DL,我这边用的CNW的ppb级别的酸,稀释到1%还有10ppt的背景呢,你加5ppt的标不现实。你看的哪个标准说检出限1ppt的?

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  • 闹太套

    第4楼2020/01/07

    应助达人

    你拿超纯水测7次强度算得的SD的三倍,那个算是仪器的理论检出限,十倍算仪器的理论定量限。但加标的话得按前处理的过程空白SD的十倍来加,也就是方法定量限。而且这个也不一定准,可能还要更高,而这个对定量限具体值的摸索确认也是你方法开发的环节之一啊。

    努力学习MS(Insm_12a203fd) 发表:我的仪器拿空白做的呀 超纯水

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  • 努力学习MS

    第5楼2020/01/08

    100ppm到0.005ppb稀释倍数是不是过于大了呀

    GRANT(fatinsect) 发表:加标量要加标到方法定量下限以上的浓度,才测得准呀!逐级稀释控制好,误差是属于可控范围内的

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  • 努力学习MS

    第6楼2020/01/08

    因为是水样我前处理只加了1%的HNO3稀释的 所以我测的1%的10倍SD 应该是方法的定量限呀 如果比这个还高 怎么具体确定呢 谢谢您了

    闹太套(m3235491) 发表: 你拿超纯水测7次强度算得的SD的三倍,那个算是仪器的理论检出限,十倍算仪器的理论定量限。但加标的话得按前处理的过程空白SD的十倍来加,也就是方法定量限。而且这个也不一定准,可能还要更高,而这个对定量限具体值的摸索确认也是你方法开发的环节之一啊。

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  • 闹太套

    第7楼2020/01/08

    应助达人

    自己定,比如以线性最低点作为定量限,只要比限度值低就行了

    努力学习MS(Insm_12a203fd) 发表:因为是水样我前处理只加了1%的HNO3稀释的 所以我测的1%的10倍SD 应该是方法的定量限呀 如果比这个还高 怎么具体确定呢 谢谢您了

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  • Insm_1315ce20

    第8楼2020/01/10

    应助达人

    如果未检出,可以选择标线的最低点进行加标,如果加标后结果在可控范围内,可选择再次加标(这个浓度可以选择定量下限),如果两次加标都OK,那说明此次测试结果准确。

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  • 努力学习MS

    第9楼2020/01/10

    好的 谢谢 但是楼下有个老师说我的定量下限可能比仪器做出来的高 那么我做出来只有0.005 以这个值加标合理吗 本底会不会比这个值更高 谢谢

    Insm_1315ce20(Insm_1315ce20) 发表:如果未检出,可以选择标线的最低点进行加标,如果加标后结果在可控范围内,可选择再次加标(这个浓度可以选择定量下限),如果两次加标都OK,那说明此次测试结果准确。

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