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母液相同,仪器正常,某些曲线的相关性好差的原因

ICP-MS

  • 仪器调谐(包括P/A调谐)正常,2012.12.29配置的标准曲线,2013.01.28、2013.01.30标准曲线分析结果中,看到锌和银的线性相当的差,其它至少3个999(具体曲线信息见一楼)。锌,容易污染,但银实在想不通——平时单位很少分析银,实验室空气中银应该相当的少,难道我们科室有银宝贝

    银和锌曲线不正常的表现为:锌是低浓度据曲线反算后高,银与此相反。

    说明:以前银从来没有出现过此情况,倒是铜、锌出现过。
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  • 阶前尘

    第1楼2013/02/01

    应助达人

    各个点浓度是多少啊

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  • envirend

    第2楼2013/02/01

    应助达人

    全元素曲线整体信息 见图1、图2

    图1

    图2

    锌曲线

    银曲线

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  • envirend

    第3楼2013/02/01

    应助达人

    主要是0 5 10 20 40 80ppb,

    阶前尘(jieqian1211) 发表:各个点浓度是多少啊

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  • 阶前尘

    第4楼2013/02/01

    应助达人

    你的Ag不像是污染,应该是PA调谐没搞好吧?另外是不是刚做过过高浓度的Ag样

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  • envirend

    第5楼2013/02/01

    应助达人

    工程师说P/A调谐只要出数据就好,我的P/A调谐结果都是0.14左右--如果为讨论这个话题,我把调谐结果扫描上来。

    阶前尘(jieqian1211) 发表:你的Ag不像是污染,应该是PA调谐没搞好吧?另外是不是刚做过过高浓度的Ag样

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  • 阶前尘

    第7楼2013/02/01

    应助达人

    那要加什么东西才能稳定呢,不过话说我每次都是现配现用。

    Fe(scgyjjs) 发表:Ag容易水解的

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  • envirend

    第8楼2013/02/01

    应助达人

    水解性:Ag+属于软酸,在溶液中很难水解(相当于碱金属离子),因此诸如硝酸银等溶液是中性的,但是高浓度的强碱可以使Ag+以沉淀的形式析出(沉淀是氧化银,为棕色)而注入碳酸钠等纯碱与之作用只生成白色沉淀。可用此种办法证明Ag+离子的存在.Ag2+是交界酸,较Ag+易水解形成氢氧化物Ag(OH)2,因此诸如AgNO3F含Ag2+的溶液是显弱酸性的,但其氢氧化物溶解度大(相当于纯碱),因此当加入强碱时不生成Ag(OH)2沉淀.这可以方便区分一价态和二价态的银离子。

    http://baike.baidu.com/view/1434349.htm

    Fe(scgyjjs) 发表:Ag容易水解的

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  • timstoicpms

    第9楼2013/02/01

    工作曲线上的蓝色点,是Pulse量程测的,绿色点是Analog量程测的。从你的截图来看:83ppb Ag这个绿点明显偏高。

    P-A因子从0.17到0.07都是正常的,你做出来0.14不代表什么。

    你仔细观察会发现:由于检测器测试衰减,P-A因子每天都在降低,比如今天是0.17432,明天略微低一些0.17415——有时候P-A因子衰减很缓慢,一周做一次都行;有时候却需要天天做。

    保险起见,每次开机调谐后,花20秒做做 P/A Factor。

    envirend(envirend) 发表:工程师说P/A调谐只要出数据就好,我的P/A调谐结果都是0.14左右--如果为讨论这个话题,我把调谐结果扫描上来。

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  • envirend

    第10楼2013/02/01

    应助达人

    我现在每次做完调谐之后都做P/A调谐,并且都打印了下来。那天给大家扫描一张,对于银之前没有出现过此问题我也感觉奇怪。

    timstoICPMS(timstoICPMS) 发表:工作曲线上的蓝色点,是Pulse量程测的,绿色点是Analog量程测的。从你的截图来看:83ppb Ag这个绿点明显偏高。

    P-A因子从0.17到0.07都是正常的,你做出来0.14不代表什么。

    你仔细观察会发现:由于检测器测试衰减,P-A因子每天都在降低,比如今天是0.17432,明天略微低一些0.17415——有时候P-A因子衰减很缓慢,一周做一次都行;有时候却需要天天做。

    保险起见,每次开机调谐后,花20秒做做 P/A Factor。

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