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环境土壤索氏提取浓缩分层现象求助

  • Insm_483482d7
    2020/01/07
    • 私聊

前处理综合讨论

  • 做环境土壤常常用到索氏提取，想HJ921有机氯,HJ834svoc，HJ805多环芳烃类，都是索氏提取。我们实验室做土壤样品时用无水硫酸钠和土一起研磨（无水硫酸钠未高温烘烤），然后丙酮正己烷1：1提取。

    提取完毕后，旋蒸浓缩完，会用丙酮正己烷润洗一下鸡心瓶，润洗液和浓缩后的提取液合并以后有时候就会出现分层？一直找不到原因？

    以为是水没除尽，就会加一些无水硫酸钠在提取液里面，大多数分层样品会情况会正常不分层了。可是最后氮吹完以后，正己烷定然这种分层现象就又会出现？

    哪位老师有遇到过相同的情况吗？希望能帮帮忙！

    标准里面说净化的时候会用到铜粉？这个也一直没有用，大多数时候都没有过SPE小柱，直接浓缩定容上机。
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    +关注 私聊

  • 轶辰

    第1楼2020/01/08

    应助达人

    还是有水分，氮吹时候操作不当，水蒸气也会进入样品中

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  • 通标小菜鸟

    第2楼2020/01/08

    应助达人

    氮吹的时候进水了，氮吹管边缘用纸包一下，隔离下面的水和氮吹管口

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  • Insm_483482d7

    第3楼2020/01/12

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:氮吹的时候进水了，氮吹管边缘用纸包一下，隔离下面的水和氮吹管口

    旋蒸完后加入正己烷也分层，也是水没除尽吗？想确认下，不放心

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  • Insm_483482d7

    第4楼2020/01/12

    旋蒸完后加正己烷就分层，也是水没除尽吗？想确认下，不放心

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:氮吹的时候进水了，氮吹管边缘用纸包一下，隔离下面的水和氮吹管口

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  • 通标小菜鸟

    第5楼2020/01/13

    应助达人

    会存在这种情况的

    Insm_483482d7(Insm_483482d7) 发表: 旋蒸完后加正己烷就分层，也是水没除尽吗？想确认下，不放心

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  • Insm_4d3d7198

    第7楼2021/09/18

    我做石油烃前处理时，也遇到了这种问题。我分析原因可能有两个，一个就是氮吹时进去水了，正己烷蒸发时氮吹管上会有水蒸气凝结。第二个原因是回流时外界空气湿度过大，冷却水温度低，冷凝管外就会有水凝结。如果冷凝管和索提管不配套有间隙，水就会进到索提管里面去。

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