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索氏提取回收率偏低

  • Insm_1dfac0f
    2020/01/08
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 求助:做HJ-805和834的样品处理用的是索氏提取,但是回收率偏低怎么办,怎样才能提高回收率。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2020/01/08

    应助达人

    索氏提取完后你的浓缩步骤是什么样的,一般损失都在浓缩这个过程中

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  • dahua1981

    第2楼2020/01/09

    应助达人

    溶剂有问题吗

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  • 深蓝

    第3楼2020/01/09

    应助达人

    基本都是前处理的问题,一般旋蒸或者氮吹损失最为严重,旋蒸时候尽量控制水浴温度不超过35℃。

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  • JOE HUI

    第4楼2020/01/09

    应助达人

    1.索氏提取溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水(楼主实验都注意到这些细节吗?)
    2.决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(回流次数正常吗?)一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;
    3.实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少,从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。
    操作过程细节要控制好,可以加标或者有证参考物质,看下回收率如何?

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  • Insm_1dfac0f

    第5楼2020/01/09

    我们实验室的索氏提取器离进水口越近的瓶回流越快,第一个和最后一个的速度不一样(初学者,气质联用好难学)。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:1.索氏提取溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水(楼主实验都注意到这些细节吗?)2.决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(回流次数正常吗?)一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;3.实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少,从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。操作过程细节要控制好,可以加标或者有证参考物质,看下回收率如何?

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  • Insm_1dfac0f

    第6楼2020/01/09

    按照国标上氮吹浓缩的时候要用试剂多次洗涤浓缩器管壁,做的时候没搞,也没有净化提取液,上机一测替代物回收率就偏低。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:索氏提取完后你的浓缩步骤是什么样的,一般损失都在浓缩这个过程中

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  • 通标小菜鸟

    第7楼2020/01/09

    应助达人

    氮吹流速,氮吹时间还有温度都会影响回收率,氮吹适合小体积样品浓缩,大体积的话损失会大,还有你说的洗壁也是很有必要的。

    Insm_1dfac0f(Insm_1dfac0f1) 发表:按照国标上氮吹浓缩的时候要用试剂多次洗涤浓缩器管壁,做的时候没搞,也没有净化提取液,上机一测替代物回收率就偏低。

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  • 小小小菜鸟

    第8楼2020/01/09

    之前氮吹也没注意过时间,就是氮吹到0.5ml,这次试一下用试剂洗瓶壁。

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:氮吹流速,氮吹时间还有温度都会影响回收率,氮吹适合小体积样品浓缩,大体积的话损失会大,还有你说的洗壁也是很有必要的。

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  • 小小小菜鸟

    第9楼2020/01/09

    溶剂没按国标上的来,之前老师演示的时候也是用这种做的都可以。

    dahua1981(dahua1981) 发表:溶剂有问题吗

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  • 小小小菜鸟

    第10楼2020/01/09

    索氏提取器水浴锅温度分布不均匀,回流速率有差异是普遍现象吗?

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