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求问三重四极杆响应不呈线性的问题，感谢！

xleif

2020/01/12

仪器为安捷伦6460 QQQ

最近在做脑内乙酰胆碱的定量，样品为微透析样品，标准品为人工脑脊液配制

实验混标中含有乙酰胆碱，内标为D9同位素内标，另有两个药物分子，分子量相差不大，乙酰胆碱为147，药物为200+

流动相：甲酸水，乙腈，waters BEH C18柱

之前标曲测定正常，方法学考察也做了，后由于纯水系统出现问题，中间发生污染，更换了毛细管，清洗了喷针和离子源

————
后在测样前为保证准确，重新随行标曲，就发现不正常了。现象如下：

乙酰胆碱的响应不呈线性，即浓度高的反而响应可能较低，或者浓度高和浓度低10倍的响应差不多；

而相对的，前面提到的两个药物响应呈浓度依赖，乙酰胆碱的同位素内标响应稳定。

认为有可能标准品变质，重新称量乙酰胆碱配成单标，取5ng,50ng，500ng浓度标准品再验证，发现5ng和50ng标准溶液中乙酰胆碱响应相差无几（5ng甚至还高一些。。），500ng较之二者也才高了2倍峰面积。

彻底无语了，柱子，质谱，离子源这些都反复冲过，纯水机也已经修复，也从其他实验室取水试过。。还是这样。

请高手指点一二，不胜感激！

xleif

第1楼2020/01/12

怀疑针座污染，建议好好清洗针座，针头。

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