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ICPMS测砷回收率的问题

thp2001ywtk

2020/01/13

仪器是岛津ICPMS2030，测一个药品的As的回收率。药品0.1g加8ml硝酸和1ml100ppb的标准溶液，微波消解，然后转移至25ml塑料容量瓶中（没有赶酸，奇葩的领导说不用赶酸），用1%的硝酸定容至刻度。然后测As的回收率，发现回收率是才50%左右。另外我发现在没有消解的情况下，加硝酸和标准溶液直接稀释到25ml塑料容量瓶中，上机回收率跟加入硝酸的体积成反比，加入的硝酸越多，回收率越低。不加硝酸的话，回收率很正常98左右。

各位，帮我分析分析是什么原因呢？谢谢！！应该说在硝酸存在的条件下，As应该不会沉淀啊。用的是标准曲线法，标准曲线很正常。

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JOE HUI

第1楼2020/01/13

应助达人

可能基质不匹配，酸度影响，不如考虑内标法，标液和样品都加相同的内标元素浓度或者使用个三通加线加内标

0

thp2001ywtk

第2楼2020/01/13

这样的话，样品消解后需要赶酸吗？
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:可能基质不匹配，酸度影响，不如考虑内标法，标液和样品都加相同的内标元素浓度或者使用个三通加线加内标

0

JOE HUI

第3楼2020/01/13

应助达人

你标液酸度多少？
thp2001ywtk(thp2001ywtk) 发表: 这样的话，样品消解后需要赶酸吗？

0

thp2001ywtk

第4楼2020/01/13

标液我是用1%硝酸稀释的
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:你标液酸度多少？

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wangjunyu

第5楼2020/01/13

应助工程师

你有做样品空白吗

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huangza

第6楼2020/01/13

应助达人

定容后溶液酸度太高了，赶酸吧，一般5%-10%硝酸均可。

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闹太套

第7楼2020/01/13

应助达人

现在的ICPMS不加内标校正的标准曲线法已经不被承认了，何况你还是药物检测行业。标液1%硝酸，样品基质接近32%硝酸，按你说的回收率来看，即使加了内标校正，内标回收率也只有50%。因为酸度太大，溶液黏度增大，雾化效率降低，导致砷响应变低。如果能保持基底差异不大，靠内标即可校正，确实不需要赶酸。建议标液换10%硝酸配制，样品稀释倍数增大一些，同时在线加内标校正可以解决。

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thp2001ywtk

第8楼2020/01/13

做了空白
wangjunyu(wangjunyu1113) 发表:你有做样品空白吗

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thp2001ywtk

第9楼2020/01/13

好的，谢谢老师，后边实验按照您这个方法测试，再向大家反馈
闹太套(m3235491) 发表:现在的ICPMS不加内标校正的标准曲线法已经不被承认了，何况你还是药物检测行业。标液1%硝酸，样品基质接近32%硝酸，按你说的回收率来看，即使加了内标校正，内标回收率也只有50%。因为酸度太大，溶液黏度增大，雾化效率降低，导致砷响应变低。如果能保持基底差异不大，靠内标即可校正，确实不需要赶酸。建议标液换10%硝酸配制，样品稀释倍数增大一些，同时在线加内标校正可以解决。

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Insm_284c2577

第10楼2020/01/17

在内标之中加入8%的甲醇溶液

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