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卡尔费休标定你们用什么溶液?

常用设备综合讨论

  • RT,我们用纯水,用的万分之一的天平,经常会出现RSD超标的问题,因为水是10mg,所以我觉得跟天平不能准确称量有关,想换个十万的天平,领导还不同意,所以就想换个标准溶液,有没有自己配的那种呢?我想配个含10%或1%水的某种溶剂的溶液,一般卖的那种都是甲醇的, 所以自己用甲醇也可以吧?
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  • wccd1

    第1楼2020/01/20

    IP 386 和 API MPMS chapter 10.9, 都规定:
    卡尔费休阳极试剂应该按60:40的比例与二甲苯混合。藉此加强样品的溶解性,也减少因样品内石蜡的沉积、和沥青质的析出而导致反应电机出现毛病。二甲苯的加入本来就会减小阳极试剂的导电性,而不断加入的油样会进一步稀释减小试剂的导电性。
    虽然仪器会自动调整电压来适应电阻的改变得到合适的电流计数率。但每个滴定仪都有自己最大的额定电压,当电阻太高超过了仪器的自动调整区间。这时电压是最大电压,电流却是小于标准电流。但仪器还是会按照默认的的电流来计算水分。
    较小的电流电解得到的较少的碘消耗掉较少的水,而仪器却是按照标准电流计算认为反应了较多的水。最终结果就是仪器测量值比真实值大。“Cou-Lo” 系列滴定仪的核心技术 自动误差补偿 A.C.E. (Automatically Compensated Errors)解决了这个问题。不管电解池内的电阻如何变化,都能确保产生的电解电流和显示的计数率是正确地同步的。

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  • yayicuo

    第2楼2020/01/20

    应助达人

    同意楼上的。

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