乙酸的残留测定,PE Clarus580气相惰性脱活分流衬管,RTX-624的色谱柱,(30*0.53*3的柱子,6% Cyanopropyl-phenyl 94% dimethyl polysiloxane),自动进样,进样口温度,160度,升温程序,40度初温保持10分钟,6度的速率至130。保持5分钟,35度速率至220度,保持10分钟,分流比,5:1 恒压模式2.8psi,载气为氦气,进样量1微升,FID检测器温度260度,稀释剂为氮氮二甲基乙酰胺,对照品中其他溶剂分别为乙醇,异丙醇,乙腈,乙酸乙酯,甲苯和乙酸。现在遇到的问题是:乙酸的峰面积在系统精密度时,峰面积良好,RSD值能满足要求,但是随着序列的运行,乙酸的峰面积在逐渐减少,至今找不到合适的原因 |