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PMP单糖衍生化出现了问题但不知道是什么问题，求助大家！

malibing

2020/02/11

取盐酸氨基葡萄糖适量，精密称定，加水制成每１ｍＬ含5ｍｇ的溶液作为内标溶液。另取单糖对照品约5ｍｇ，精密称定，置１０ｍＬ量瓶中，精密加入内标溶液0.5ｍＬ，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，吸取5００μＬ，加０.５ｍｏｌ/L的ＰＭＰ甲醇溶液与0.6ｍｏｌ/Ｌ的氢氧化钠溶液各5００μＬ。混匀，７０℃烘箱内衍生反应１００ｍｎ，再加０。３ｍｏｌ/Ｌ的盐酸溶液10００μＬ，混匀，再用三氯甲烷洗涤３次，每次２ｍＬ，弃去三氯甲烷液，水层离心后，取上清液2０μＬ，注入液相色谱仪。”
以上步骤我严格参照文献来做。上个周六做起来没有任何问题，进了液相图也很好看。可是我上周日继续做其他几份单糖样品时，在烘箱内衍生结束冷却后，我加入一毫升盐酸后整个溶液就呈现蓝色，而之前做成功的样品加入盐酸后颜色是应该没有改变的。进了液相也见不到糖的衍生物吸收峰。
后来发现溶液的颜色变化是由ph导致的。求助各位大神，pmp衍生化后应该在怎样一个ph条件下进行氯仿的萃取以保证衍生产物不会被氯仿萃取掉呢？又或是我这个操作还有哪里有什么问题呢？

malibing

第1楼2020/02/11

我之前做的跟你差不多，但是PMP出峰是在最前面，今天我又重新做了下实验，残留PMP没那么多了，您这个看起来试剂残留也蛮高的勒，不会影响糖的分离吗？

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