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微波消解样品不完全有沉淀

紅叶

2020/02/21

原子吸收光谱（AAS）

微波消解一个样品（样品为焦磷酸铁，氧化锌，乙二胺四乙酸铁钠，麦芽糊精混合的一种复合矿物质），称取0.2g多，加5ml默克硝酸+1ml过氧化氢，上微波消解，120℃ 10min 100℃ 10min 180℃ 15min，总是有沉淀，做的铁一直很低，锌就够。有什么好的办法能处理？

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sdlzkw007

第1楼2020/02/21

应助达人

建议你使用逆王水或者氢氟酸尝试一下，注意氢氟酸需要仔细筛选品牌和纯度，否则本底比较高。

0

有水有渝

第2楼2020/02/21

应助达人

减少样品量试一下，是不是溶质过饱和了？

0

GRANT

第3楼2020/02/22

应助达人

加些盐酸，有利于络合金属离子

0

紅叶

第4楼2020/02/22

加入氢氟酸也不行，还是有没有消解完的沉淀。用的湿发消解，在电炉子上加热，还凑合。但是这个微波消解为什么就消不完全呢？
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议你使用逆王水或者氢氟酸尝试一下，注意氢氟酸需要仔细筛选品牌和纯度，否则本底比较高。

0

紅叶

第5楼2020/02/22

样品减少了，也增加了硝酸的量，依然不行的。
有水有渝(xky0230699) 发表:减少样品量试一下，是不是溶质过饱和了？

0

紅叶

第6楼2020/02/22

用盐酸？还是硝酸加盐酸混合？
GRANT(fatinsect) 发表:加些盐酸，有利于络合金属离子

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Insp_9031c220

第7楼2020/02/23

放置一段时间看是不是有红色沉淀，如果有的话是焦磷酸铁和酸反正生成了不溶于水的三氧化铁，加点酸重新煮一下就好了

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ldgfive

第8楼2020/02/24

应助工程师

应该是微波消解不完全，建议试试王水消解法
结果测试偏低，还有可能是基体效应影响

0

xtmicrowave

第9楼2020/02/24

紅叶(v3054767) 发表:加入氢氟酸也不行，还是有没有消解完的沉淀。用的湿发消解，在电炉子上加热，还凑合。但是这个微波消解为什么就消不完全呢？

请问你在电炉上是用什么酸体系？

0

紅叶

第10楼2020/03/03

加入氢氟酸确实变清了，但是做铅的数感觉好大呀。
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:建议你使用逆王水或者氢氟酸尝试一下，注意氢氟酸需要仔细筛选品牌和纯度，否则本底比较高。

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