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一次FID自动灭火故障排查

cadicy

2020/02/21

气相色谱（GC）

前天做一个实验，换了DB624柱子，换成顶空进样套装，进了样品后发现突然灭火了。
序列进行中无法点火。于是中止序列，重新走序列，发现进样后再次灭火。灭火后仪器会自动点火三次，一直无法点着。
再次重新安装柱子，然后重走序列，三分多钟时再次灭火，这次我在FID口上用脉冲点火器一直点，仍然点不着，也没有“噗噗”的点火动静。怀疑是气路受阻。最后几次试机，连调用方法点火也点不着了。
关机，拆下喷嘴检查发现小孔可见，没什么异常。安装好后，不接色谱柱点火，有点火动静且可点着火。安上色谱柱就点不着了。分析原因可能换的这根柱子是0.53mm的，比较粗，柱子是套在喷嘴管里的，喷嘴管内部可能有污垢使孔径变细，导致氢气不能很好的从柱子外侧和喷嘴管内部之间的缝隙通过。
最后从备件中换了一个喷嘴，安上点火，正常。测试样品一切顺利。

分
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dadgoh

第1楼2020/02/21

应助达人

会不会是原来的喷嘴有异物所致，A的喷嘴不分0.32与0.5两种。

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zyl3367898

第2楼2020/02/21

应助达人

原来的喷嘴堵塞了，孔变小了，所以点不着火，这个喷嘴能疏通疏通后，再用吗？

0

cadicy

第3楼2020/02/22

推测应该是有污垢导致孔变小了，安装粗一点的柱子灭火现象就明显了
dadgoh(dadgoh) 发表:会不会是原来的喷嘴有异物所致，A的喷嘴不分0.32与0.5两种。

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cadicy

第4楼2020/02/22

事实上这个喷嘴一月份刚超声清洗过，当时并没想过是喷嘴的问题。后来排查问题发现粗的柱子就灭，细的或者不安柱子就没事，才想到可能孔径变细了。这么细的管子清理起来或许不太好操作，不知道还有什么别的方法吗？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:原来的喷嘴堵塞了，孔变小了，所以点不着火，这个喷嘴能疏通疏通后，再用吗？

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分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:应助

十七

第5楼2020/02/22

应助达人

喷嘴疏通确实不好弄，有试过拆微量注射器里面的金属丝来疏通

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zyl3367898

第6楼2020/02/22

应助达人

那个金属丝太细了，能捅喷嘴吗？能超声吗？

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avih1981

第7楼2020/02/24

应助达人

问题解决了吗？可以超声处理吗？

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安平

第8楼2020/02/24

应助达人

安装柱子的时候，检测器端长度需要缩短一点。

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yy_0324

第9楼2020/02/24

进行一次FID自动灭火故障排查，了解相关知识。

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zyl3367898

第10楼2020/02/24

应助达人

喷嘴除了用细丝捅，还有什么好的方法？安装柱子时，检测器端都是量好的尺寸，缩短些会不会影响出峰情况。

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