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如何避免液相气泡的产生?

  • lijing320323
    2020/03/01
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • HPLC的流动相常见的脱气方法有以下几种:

    1超声波脱气,配好的溶液超声波脱气10-30分钟,可除去部分的气体,脱气效率在80%左右,注意流动相温度会上升,溶剂会挥发,混合溶剂的比例会发生变化。

    2真空脱气,效果比超声波好,要注意不同溶剂的挥发对流动相组成的影响。这里可以用真空泵也可以用水泵,纯有机溶剂对真空泵有损坏作用。

    3在线脱气机,使用方便,效果与氦气差不多,首次投入比较大。

    4在线脱气装置,用氦气,脱气效果最好,耗材成本高。

    如何避免气泡的产生,可以从以下几个方面来考虑。

    1将确定的几种流动相混合,用合适的方法脱气,适合单泵体系的分析,这种体系要求比较低,脱气不完全影响也不是很大,有条件在检测器出口加一个反压管或反压柱。

    2如果要梯度分析,或者几个流路的等度分析,对于低压混合的泵,建议先单独各自脱气,如有可能在检测器出口接一个反压柱,基本可避免气泡的产生。当然,如果有在线脱气机,则容易的多,不事先脱气,大部分时间是没问题的,事先脱气效果更好。如果是高压混合泵,产生气泡的几率比较低,在检测器出口接一个反压柱,一般不脱气也没问题;如果流动相先脱气,极少再出现气泡。

    3还可以这样考虑,例如纯乙腈与纯水混合时容易产生气泡,尤其做梯度的时候。最好不用纯乙腈与纯水二相,建议用90%的乙腈及10%乙腈-水相预混合后脱气,然后再上泵。

    4在线脱气装置,流动相脱气后,为了防止空气重新溶解于流动相,在分析时,不断在流动相中通氦气,理论上效果是好的,只是成本比较高。

    5脱好的溶液,放置时间长了,又会溶解新的气体,需重新处理。
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  • yayicuo

    第1楼2020/03/01

    应助达人

    写的很详细,很有借鉴意义。

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  • 轶辰

    第2楼2020/03/02

    应助达人

    好帖,感谢分享

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  • xiaogumd11

    第3楼2020/03/02

    应助达人

    如果有具体实例会更好,理论联系实际

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  • yifan1117

    第4楼2020/03/02

    值得好好研究一下。

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  • dadgoh

    第5楼2020/03/03

    应助达人

    1将确定的几种流动相混合,用合适的方法脱气,适合单泵体系的分析,这种体系要求比较低,脱气不完全影响也不是很大,有条件在检测器出口加一个反压管或反压柱。
    这个做法需谨慎,有些检测器耐压很低。

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