JOE HUI
第5楼2020/03/16
色谱柱老化简单,新柱子不用接MS端,死堵堵住MS端,若老柱子就直接保持原样,程序升温(慢升快降原则,循环可以5-6次,至少2-3次),以HP-5MS(柱子耐最高温度325度)为例子
(1)程序升温分段老化,按温度从低到高分段。这是最好的老化方法。如HP-5S柱,5-6度/分钟至250度,保持1小时,反复一次;再升至280度,反复2-3次;接到MS上看基线情况。270度以后基线提高为正常。再老化到300度半小时,反复1次
(2)柱流量:1.0 ml/min,总流量50ml/min:
流量太小,容易干烤,损害寿命;太大,浪费载气
(3)最高老化温度,一般低于色谱柱规定温度20-30℃
avih1981
第10楼2020/03/25
25.在用气相色谱检测时,对于新的毛细管色谱柱应怎样进行色谱柱老化?
参考答案:
(1)色谱柱老化目的在于,去除固定相表面不稳定的固定相流失碎片或污 染物,使色谱柱为即将进行的分析做好准备。
(2)通常新柱初次使用、色谱柱放置一段时间后再次使用、或色谱柱受到 一定污染后都需要进行适当的老化。
(3)首先将切割好的毛细管柱接到进样口,开通载气并保持适当流速,将 色谱柱出口端插入盛有甲醇或乙醇的烧杯。正常情况下应能够观察有连续的气泡 冒出,否则应及时检查是否有漏气、色谱柱断裂。
(4)移除烧杯,同时将检测器用闷头堵上,关上箱门,缓慢升温至高于常 用分析方法的最高温度 10℃左右或低于色谱柱最高使用温度上限 10℃~20℃老
化 2 h。
(5)老化时,应注意老化的最高温度一般不要超过色谱柱的温度上限。对 于强极性色谱柱,建议采用较缓的程序升温。