【求助】麻烦 大家帮看下测COD时药剂用量的问题

1、酸度增大，应该没有什么影响
2、不怕重铬酸钾可能不足量么？恐怕得根据水样试验一下。但为什么非要省这5ml呢？
但是楼主，我有一个很大的疑问，这种方法的结果和2小时标准全回流的结果能一致么？

后面的修改数据呢，是我公司内部（COD）IC数据，除那二个数据外，其他
一样。也就是说，个方法可行。

偶完完全全外行来的，这几天没事想学下分析。可能讲得不太明白。

对了。那个5ML是不是根我公司水质COD基本在100左右有关吗？

硫酸亚铁铵标准滴定液 GB/T 601-2002---硫酸亚铁铵标准滴定液 C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= 0.1 mol/L
1.1配制：称取40克硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe2(SO4) 2·6H2O]，溶于300毫升硫酸溶液（20%）中 ，加700毫升水，摇均。
1.2 标定：量取35.00毫升～40.00毫升配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25毫升无氧的水，用高锰酸钾标准滴定液
[C（1/5KMnO4）=0.1 mol/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30秒，临用前标定。
硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度{C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]}，数值以摩尔每升（mol/L）表示，按式（16）计算：
C[(NH4)2Fe2(SO4) 2]= V1 c1/V………………………….. （16）
式中： c1----高锰酸钾标准滴定液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V1---高锰酸钾标准滴定液的体积的数值，单位为毫升（ml）；
V---硫酸亚铁铵溶液的体积的准确数值，单位为毫升（ml）；

重铬酸钾要过量保证后续的滴定，显然COD很高时重铬酸钾也许无法保证过量
如果你们做的水样基本都在100左右，且一直用5ML都没问题，那就是可行的

关于这个方法，不是可不可行的问题，我记得在哪儿见过这个方法；
而是我怀疑它的结果和标准回流法的结果不一定吻合，因为仍是OPEN REFLUX，在没有额外还原剂、体系酸度还有所降低的情况下，我想反应难以保证氧化（近似）完全吧。当然，如果你们的水样成分比较稳定，都是些易氧化的小分子，一致也是有可能的吧。

酸度不是太大的问题,如将混酸用硫酸代替;
而减少重铬酸钾的体积会有两个问题,一是有可能氧化剂不够,这样测试就根本没有意义;二是氧化剂浓度不够大,导致在消解的时间内,化学平衡不能很好地向完全氧化的方向移动.会使测试结果偏低!

重铬酸钾的量减少总是个问题，况且消解时间比较短，除非水样中的物质是易于被氧化的，不然会使结果比标准方法要低。

噢，谢谢大家。
今天自己学着玩，测了下COD。两种水样分别为126；20。
也不知结果准不准，准备明天做个500的标准。还得麻烦大家帮看下方法行不：

邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C(KC6H5O4)＝2.0824mmo1／L：称取105℃时干燥2h的邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)0.4251g溶于水，并稀释至1000mL，混匀。以重铬酸钾为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的COD值为1.1768氧／克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1.176g)故该标准溶液的理论COD值为500mg／L。

你们的氧化剂量是标准方法的一半，而且我注意到取水样的量是10ml，标准是20ml，所以氧化剂减半可能是由于取样量的减半吧，应该问题不大的。

实在没有把握的话，可以每次做带个标样进去啊！可以得到准确的数值