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液相操作实验问题

  • chen04252003
    2020/03/23
  • 私聊

测试版面

  • 做中药大青叶钦片,发现泵压力过高,超过3000psi,ps:之前做过黄芩,黄柏,大黄饮片含量的时候不会出现压力过高的情况。而且色谱柱还是新买的。
    实验基本信息:色谱柱:Hypersil GOLD Dim.(mm)250*4.6,监测波长289,进样量20微升,对照品 靛玉红对照品,流动性:甲醇:水=75:25,流速1ml/min。
    操作方法:对照品溶液的制备 取靛玉红对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含2μg的溶液,即得。
    供试品溶液的制备 取本品细粉0.25g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷,浸泡15小时,加热回流提取至提取液无色。回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解并转移至100ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
    本品按干燥品计算,含靛玉红(C16Hl0N2O2)不得少于0.020%。
    +关注 私聊
  • chen04252003

    第1楼2020/03/23

    提高柱温或者用乙腈提换掉部分甲醇,可能里面有多糖影响

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