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液相操作实验问题

chen04252003

2020/03/23

做中药大青叶钦片，发现泵压力过高，超过3000psi，ps：之前做过黄芩，黄柏，大黄饮片含量的时候不会出现压力过高的情况。而且色谱柱还是新买的。
实验基本信息：色谱柱：Hypersil GOLD Dim.(mm)250*4.6，监测波长289，进样量20微升，对照品靛玉红对照品，流动性：甲醇：水=75：25，流速1ml/min。
操作方法：对照品溶液的制备取靛玉红对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含2μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品细粉0.25g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷，浸泡15小时，加热回流提取至提取液无色。回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解并转移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含靛玉红（C16Hl0N2O2）不得少于0.020%。

chen04252003

第1楼2020/03/23

提高柱温或者用乙腈提换掉部分甲醇，可能里面有多糖影响

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