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经常使用液相色谱的帮帮忙

测试版面

  • 我的是water系列,现在的主要问题是试验的重复性偏差,比如同种样品配成不同浓度,做了两组,液相分析结果是:
    1 134.74
    2 129
    3 114
    4 112.7
    5 123.06
    ~~~
    1 111.9
    2 111.66
    3 113.34
    4 109.06
    5 115.53(浓度 mg/g)
    目前发现,柱压偏高,大于2000psi,我每次分析的样都是9++,这个过程中,尽管每个样柱压变化范围在2%以内,但不同样的先后压力有一定变化,约在4%,不只有否关系? 此外,保留时间的重复性还是较好:
    1 6.525
    2 6.552
    3 6.558
    4 6.568
    5 6.552
    大家有什么好的建议解决这个问题。。。。
    +关注 私聊
  • xxm0612

    第1楼2020/03/27

    (1)不知道你做的1,2组是不是同种浓度?出现这么大的误差肯定是偶然误差,而不是系统误差。柱压的变化只会影响你的保留时间对浓度不会有影响,因为柱压高,你的东西出峰时间快,这时可能会出现有些杂质被包裹在你所需的物质的峰中,从而导致你的浓度偏高,实际上HPLC与过柱是一样的道理。
    (2)看你的出峰时间毕竟还是有些差别。可能是这样的原因,你在注意一下你的谱图看看主峰两边有没有杂质峰,可能被包裹。
    (3)在做HPLC时,柱压不能太高,这个要注意了,因为柱压高了,流动相的阻力就大,可能冲毁柱子中的固定相,柱子的寿命就会变短,并且一根柱子的价格也不匪啊!
    (4)我现在也是在做Agilent的,Waters的泵特别好,但是比较难操作,不过我们学校现在已经买了台Waters,还要培训的,到时用了给你一个比较好的答复。现在我对Agilent比较了解。
    (5)以上仅供参考!

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