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分享一下之前在实验室做合成的经验

微波消解

  • 以前在实验室做的主要是纳米材料的合成(MOF的子材料ZIF系列)以及二氧化钛复合材料改性,之前使用聚四氟反应釜在鼓风干燥箱中合成,主要是靠聚四氟反应釜提供高压,烘箱提供高温来合成的,但此种方式耗时耗力。ZIF-8系列需要恒定的搅拌速度以及精准的温度来控制才能得到尺寸及颗粒直径均一的结构,传统的反应釜温度控制只能依靠烘箱来提供,并且如果产物粘度较大磁力搅拌不够均匀,产物晶核生长不能够保证;并且此种方式控温不准,很难得到微观形状尺寸均一的结构。

    微波合成靠微波进行加热升温速度快,并且有磁力进行高速的搅拌可以保证形成均一稳定的产物,并且微波反应耗时少可以减少前期合成摸索时间,有的合成仪器自带自动进样器,可以做平行合成(例如不同PH值对合成产物的影响、不同的温度对合成的影响、不同的搅拌速度对合成产物的影响以及不同的改性剂对合成产物的影响等等),这样可以大大缩短整个研发的时间。并且微波合成可配备插入式光纤传感器(Ruby 传感器),可对溶液温度进行实时监控,精准控温。

    做合成最主要的是精准的温度以及合适的搅拌速度,还有就是避免副反应的发生(做有机最烦的就是有副反应,影响目标产物的产率),所以微波合成是个不错的方法,可以尝试下。
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  • JOE HUI

    第1楼2020/04/30

    应助达人

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