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为什么70%乙醇在液相中会有这么多峰？

malibing

2020/03/29

各位麻烦帮我解答一下，我做的是液相指纹图谱，流动相为乙腈-0.2%磷酸，梯度洗脱，乙腈比例从10%变化到100%，采集时间60min。检测波长为215nm。提取药材的溶剂为70%乙醇回流提取。今天进了一针70%乙醇，出现了这么多峰，请有经验的虫友解答一下，谢谢！现附上色谱图一张，其中2、3、4、5为流动相出的峰，在此也想问一下，怎么流动相也会出峰呀（之前有进过空针）？其余为70%乙醇出的峰。本人现在是极度郁闷了

malibing

第1楼2020/03/29

你的乙腈，磷酸，乙醇，以及水（你提到70%乙醇，我假定你用的是乙醇水溶液，含30%的水）都是HPLC级或者色谱级的吗？如果不是，里面带些杂质就很正常了，尤其是磷酸（一般分析纯为85%水溶液）。看你的色谱图里面，很多杂质峰都在0.02AU以上，峰7竟然达到0.16AU，足以造成误分析，说明其中一个或几个溶剂完全不合格，不能用作HPLC。

弄到一些HPLC级的溶剂，你可以依次将上述四种溶剂依次进样，然后一一确定杂质峰的来源。

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