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请问我做一种药的分析,查美国药典规定使用 100mm×40mm8μm色谱柱,流速 3mLmin。可现在市场上已不容易找到这种规格的产品,于是我按 USP中色谱柱比较的数据库的指引,选了一款选择性一致的等价色谱柱,其规格是100mm×46mm3μm的色谱柱,当选用 3mLmin的流速时发现柱压超高,请问我如何对方法进行调整以满足 USP的要求 ?

  • wanglichao828
    2020/04/01
  • 私聊

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  • 请问我做一种药的分析,查美国药典规定使用 100mm×40mm8μm色谱柱,流速 3mLmin。可现在市场上已不容易找到这种规格的产品,于是我按 USP中色谱柱比较的数据库的指引,选了一款选择性一致的等价色谱柱,其规格是100mm×46mm3μm的色谱柱,当选用 3mLmin的流速时发现柱压超高,请问我如何对方法进行调整以满足 USP的要求 ?
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  • whrboy

    第1楼2020/04/01

    流速调整原则是流动相通过柱子的线速度一致,等价柱的截面积大了,
    流速也应增加才能保持相同的线速度。新流速计算结果是:
    (4.6/4.0)2x3.0=4.0ml/min 。但 3ml/min 流速都已导致柱压太高, 4.0ml/min 明
    显不行。好在 USP还有个允许? 50%的流速调整指导原则,这样将流速调至
    2.0ml/min 既符合 USP规定,又能使柱压降到可接受的范围,但这种改变不能引
    起其它不好后果。 这个例子中, 等度分析中, 流速改变会引起塔板数和峰宽的改
    变,但不会影响峰的选择性。 3um粒径色谱柱柱效比 8um的高很多,可考虑缩短
    柱长以补偿或部分补偿流速降低造成的测定时间增加。所以,更佳选择是
    50mm?4.6mm,3μm的柱子, 2.0ml/min 的流速运行,可以在符合 USP规定的情
    况下,又得到更快速的测定分离。

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