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你的红外测油仪达标了吗?

  • 断线的风筝飞
    2020/04/17
  • 私聊

水质检测

  • 你的红外测油仪达标了吗?



    上次写关于红外测油仪的文章还要追溯到一年前,很多网友留言问关于红外测油仪技术方面以及如何选型等问题,一直没有回复,这几天趁着疫情隔离的机会,把问题做一梳理,作答如下,请各位网友和同行参考,谬误之处请务必指正。

    Q1:很多测油仪厂家标注的测量范围是0-100%纯油?

    A1100%油,标注出这样的指标一点科学的严谨性都没有。首先红外测油仪应用的场景是测量水中微量油的含量,在萃取时,对萃取剂的体积不能发生明显变化,如果油的含量超过一定的限度,比如10g/l,50ml的四氯乙烯体积就会发生变化(忽略四氯乙烯挥发造成的损失),如果是纯油,大家可以脑补一下萃取画面。所以虚构参数一是要有限度,二是要考虑应用方法,不然就会闹出笑话了。

    Q2:超低检出限可能吗?

    A2: 超低检出限不可能,国家各检测机构都做过验证,怎么玩文字游戏也不可能。验证仪器性能的最好的方法是用0.5mg/l的油标样直接测量,如果能够能够有效检出,说明仪器的低浓度检出性能还不错,其它指标按标准一一验证,符合OK了。本人做过验证,部分厂家的红外测油仪是可以有效检出0.5mg/l,但大部分厂家做不到,甚至2mg/l的标样都很难有效检出。

    Q3:水样用四氯乙烯和四氯化碳萃取后进行测量,测量结果差距很大,是四氯化碳萃取的准还是四氯乙烯的准?

    A3:首先,用四氯化碳做萃取剂要比四氯乙烯做萃取剂进行测量的稳定性高,但准确度差异不大。其次水中油的检测的特点是不能做平行样验证的,所以也就不存在谁比谁跟准。最后有人讲因为四氯化碳的透过高就认定四氯化碳的准确高是没有依据的,只是稳定性上确实存在差异。

    Q4:前分光光路的仪器优于后分光光路的仪器吗?

    A4:网上流传一篇文章,讲后分光光路是被淘汰的技术,受光源影响仪器稳定性差,相信不少人受到这篇文章的误导。事实是无论前分光还是后分光,只要指标符合国标要求即为合格的仪器,没有优劣之分。本人对市场上两个主流的厂家做过实际验证(都是吉林的),无显著差异,其实主要看仪器的设计水平,有效规避对测量的影响因素,就能做好不错的仪器,在市场上,前后分光的仪器都有质量不错的,但也都有相当不靠谱的,所以大家选择仪器还要多比较和验证。

    Q5:能够区分苯和甲苯真的很重要吗?

    A5:真的很重要,苯和甲苯都是标准中作为验证的标准物质,不能因为换了验证物质而影响实际水样的检测。在实际应用中,水中油的成分很复杂,不能按照国标中的比例成分出现,所以就出现了做标样准,做水样一塌糊涂的仪器。

    Q6:现在四氯乙烯合格吗?

    A6:这个不好回答哈,但今年用到的四氯乙烯确实比去年的要好很多了,还没有遇到不合格的,去年就比较悲催了,一个疏忽实验就白做了,所以还是建议各位,做实验前还是按照国标验证一下四氯乙烯的纯度吧,毕竟磨刀不误砍柴工哈。

    Q7:红外测油仪哪个品牌好,推荐下吧

    A7:不推荐,参考上边的几条选择吧,如果推荐了,一是有广告嫌疑,二是这帖子也发布出去啦。

    Q8:实时谱图的意义

    A8:实时谱图一是对测量状态有直观的展示,二是可以观察被测水样中的干扰物质,如果仪器直接给个数出来,并不一定是准确的,因为在测量时,各成分在对应的识别峰位置是鋭峰的时候才是有效峰,平峰(馒头峰)是干扰,是要被扣除的,然而并不是所有的仪器都能自动识别,这样实时谱图就变得非常重要了。

    Q9:怎么判断仪器是否稳定?

    A9:判断仪器是否稳定有两种方式:一做标样,连续做N次,看仪器的重复性;二,看谱图。有的仪器自带基线扫描功能,如果能够扫出平滑的直线,说明仪器稳定了,没有基线扫描功能的仪器看实时谱图,谱图平滑没有明显的锯齿也可以证明仪器稳定了。

    Q10:红外测油仪能不能用曲线进行修正?

    A10:以国标为依据是不能用校准曲线做修正的,只能按照国标方法,分别用单标测量计算相应的XYZF的校正系数,从红外测油仪的原理看,油是由不同成分的物质组成,实际水样中,成分比例差异性也较大,不能像普通的光度计简单的做线性修正的,但对标样线性修正是成立的(油标样可以看作一个物质),所以又回到前面那个老问题,问什么测标样准,测实际水样就差的不行,有这个原因在里面。

    Q11:全自动红外测油仪怎么选?

    A11:这个问题上一个帖子已经系统的讲过,这里把主要的在赘述一遍:

    1、 能够自动检验四氯乙烯纯度;

    2、 能够适应高浊度水样;

    3、 能够接受高低浓度样品交替实验(比如5mg/l100mg/l交替),且交叉污染符合要求。

    4、 能够检测苯和甲苯;

    5、 能够自动切换硅酸镁(是一样一切换,不是多样一切换);

    6、 萃取率>75%(实际萃取率,不是样本上写的哈)

    就这些吧,详细了解请看“全自动红外测油仪之技术解析”。

    林林总总,问题就说这么多吧,后面我会逐渐增加汇总关于红外测油仪的问题,以供各位网友和同行参考,不足和错误之处也请各位看官指正。

    最后,悄悄的问一句,对标入座,你的红外测油仪达标了吗?
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  • yayicuo

    第1楼2020/04/17

    应助达人

    楼主辛苦的,分享值得点赞。

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  • chun29

    第2楼2020/04/20

    应助达人

    楼主辛苦,感谢分享。顺便问一下,楼主是相关设备厂商人员还是做这块的检测技术人员?

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  • 66black

    第3楼2020/04/21

    写的很好,很解决问题,就是一直不明白标准为什么不用校准曲线法,XYZF系数法多少有些不习惯。

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  • 断线的风筝飞

    第4楼2020/04/30

    对分析仪器而言,检出限有三种,即仪器检出限、方法检出限和样品检出限,在选择仪器时应更注重仪器检出限。

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