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用高效液相检测TFA的问题

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    今日药学2020 年1 月第30 卷第1 期
    HPLC 法测定双羟萘酸曲普瑞林中残留的三氟乙酸

    摘要:目的建立新型混合模式色谱柱高效液相色谱法测定双羟萘酸曲普瑞林中三氟乙酸含量,并进行样品测定。方法采 用Thermo Acclaim Mixed-Mode WAX-1(150 mm×4.6 mm,5 μm) 色谱柱;流动相:0.25 mol·L-1 磷酸二氢钠溶液( 用6 mol·L-1 NaOH 溶液调节pH 值至6.0) ∶乙腈(60:40);柱温:30 ℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:210 nm。结果空白溶剂及供试品中其他组分不干扰三氟乙酸测定,三氟乙酸在0.026~ 0.080 mg·mL-1范围内线性关系良好,回归方程为:y = 1 104.346 0x-0.681 1,r = 0.999 8;定量下限为0.8 μg;加样平均回收率为98.7%,RSD 为1.1%;准确度高;具有良好的重复性;样品中未检出三氟乙酸。结论本方法准确、专属、耐用,可用于双羟萘酸曲普瑞林中三氟乙酸残留的测。

    我现在也面临检测残留三氟乙酸的问题,查了一下hermo Acclaim Mixed-Mode WAX-1(150 mm×4.6 mm,5 μm) 还挺贵的。
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  • kite503

    第1楼2020/04/26

    0.1%磷酸水溶液,aq-c18,210nm,1.0ml/min的流速就可以搞定了。这种色谱柱多的去了,也不贵。。不难

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