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GCMS如何测定物质的检出限？

言逊

2020/04/26

气质联用（GCMS）

最近在使用thermo家的GCMS

1.进1ppm标准物质，采用全扫的模式，信噪比只有几十到几百（离子源是干净的，背景噪音10的4次方左右）

（可能图看不清，单标：苯并蒽在1ppm的全扫模式下，信噪比为126左右）

2.进0.1ppb~100ppb的混合标准物质，采用time-sim模式，0.1ppb与100ppb的信噪比基本一致；

提取离子流图中，萘的定量离子128在0.1ppb的信噪比为90.7

提取离子流图中，萘的定量离子128在100ppb的信噪比为84.4

只能采用第一个计算信噪比的方式，其他计算公式无法算出。

按常理来说，信噪比应该是随着浓度变化而变化的，但是做不出上图的规律。

问题：

1.到底是看全扫的信噪比还是看sim模式下的信噪比？

2.如何测定一个物质的检出限？我知道信噪比大于3，但是我100ppb和0.1ppb的信噪比都基本接近，不知哪个是准确的？

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未来工程师

第1楼2020/04/26

应助达人

设备越来越精细化，仪器检出限非常低，感觉不适合用做检出限，三倍或者五倍标准偏差更合适

0

hujiangtao

第2楼2020/04/26

应助达人

现在一般都不用信噪比计算检出限了

0

言逊

第3楼2020/04/26

应助达人

怎么做？我做的是药包材的相容性检测。
未来工程师(v3214185) 发表:设备越来越精细化，仪器检出限非常低，感觉不适合用做检出限，三倍或者五倍标准偏差更合适

0

言逊

第4楼2020/04/26

应助达人

那我怎么测定我物质的检出限？
hujiangtao(hujiangtao) 发表:现在一般都不用信噪比计算检出限了

0

p3071652

第5楼2020/04/26

应助达人

1.用标准物质进样，稀释不同浓度，再进个空白，与空白相比能明确分辨出目标峰的浓度是检出限。2.采用空白样品进样，重复进10针以上，计算SD值，3*SD值检出限。具体可参考GBT27417-2017合格评定化学分析方法确认和验证指导原则。

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hujiangtao

第6楼2020/04/26

应助达人

可以参考GBT27417-2017中表2的做法，测10针空白计算SD值。
言逊(Insm_220b9c52) 发表: 那我怎么测定我物质的检出限？

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x491372756

第7楼2020/04/26

信噪比只是仪器的检出限，做了没有意义吧？
一般都是进7针，根据SD，置信区间来计算；或者进11针，根据斜率，RSD来计算吧

0

wazcq

第8楼2020/04/26

应助达人

信噪比有缺陷基线噪声怎么选有不确定性

0

深蓝

第9楼2020/04/26

应助达人

现在不用信噪比做检出限了。参考：GB/T 32465-2015 化学分析方法验证确认和内部质量控制要求和HJ168-2010

0

言逊

第10楼2020/04/26

应助达人

我没看懂样品空白测10次的目的！如果样品空白没有我的标样物质，我如何确定我这标样的检出限？而且这10次空白是看我那个标样的位置有没有出峰或者有没有被检出吧？不是很理解那个表2
hujiangtao(hujiangtao) 发表:可以参考GBT27417-2017中表2的做法，测10针空白计算SD值。

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