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关于GB 5009.168-2016脂肪酸测定内标法测定的疑问

气相色谱(GC)

  • 新接触脂肪酸的测定,按照国标GB5009.168-2016来做,测油酸、亚油酸、γ-亚麻酸、α-亚麻酸这4种,采用内标法

    买了这4种的脂肪酸甲酯标准品,还有内标 十一碳酸甘油三酯

    用HP-88 100m*0.25*0.2强极性柱子来做

    4种标准品的混标 可以分离没有问题

    疑问是:只进内标 十一碳酸甘油三酯溶液 没有出峰, 什么原因?
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  • p3071652

    第1楼2020/04/26

    应助达人

    分析时间多久?柱子比较长,分析时间设置长一点试试

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  • myoldid

    第2楼2020/04/26

    应助达人



    感觉是你的柱子太长导致分析时间过长,目标峰一直没出来。参考下安捷伦提供的两个柱子和条件

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  • zyl3367898

    第3楼2020/04/26

    应助达人

    只有内标物没出峰,内标物配多大浓度。

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  • 安平

    第4楼2020/04/26

    应助达人

    详细说说具体分析条件为好。有图为好。

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  • zengzhengce1

    第5楼2020/04/27

    内标需要转换为甲酯才行,或直接买十一酸甲酯

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  • Mr.Du

    第6楼2020/04/27

    内标物十一碳酸甘油三酯 浓度100mg/L直接进样的,不见出峰

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:只有内标物没出峰,内标物配多大浓度。

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  • Mr.Du

    第7楼2020/04/27

    按照GB5009.168-2016来做,气相柱HP-88,强极性柱

    进样口温度270,

    流速2ml/min

    初始100℃,持续13min;

    以10℃/min 升至180℃,保持6min

    以1℃/min 升至200℃,保持20min

    以4℃/min升至230℃,保持10.5min 结束

    分流比10:1 100mg/L的十一碳酸甘油三酯 没有出峰

    但是这个十一碳酸甘油三酯 加在样品里,通过甲酯化反应后 上机 是出峰的

    这个方法里只是说十一碳酸甘油三酯作为内标加样品里,参与前处理甲酯化

    但是没有说标准系列里 如何加 ,难道标准系列要买十一碳酸甲酯加么 求指点

    安平(byron1111) 发表: 详细说说具体分析条件为好。有图为好。

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  • Mr.Du

    第8楼2020/04/27

    那也就是说标准系列里加 十一碳酸甲酯 作为内标

    因为这个标准里说的十一碳酸甘油三酯 作为内标参与前处理甲酯化后,反应为十一碳酸甲酯 是么 ?才能够被检测到

    十一碳酸甘油三酯 是不能够被仪器所检测到

    还有我用的是GC-MS

    zengzhengce1(zengzhengce163) 发表:内标需要转换为甲酯才行,或直接买十一酸甲酯

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  • qqqid

    第9楼2020/04/28

    甘油三酯直接进样,不做衍生,你真厉害。

    你那4个目标物也没做衍生吗?

    Mr.Du(dxs19871010) 发表: 内标物十一碳酸甘油三酯 浓度100mg/L直接进样的,不见出峰

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  • zyl3367898

    第10楼2020/05/14

    应助达人

    需要做衍生的,不做出不来。

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