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固相微萃取出现很多硅氧烷

荷包蛋的蛋啊

2020/05/11

气质联用（GCMS）

最近在用岛津的GCMS和色谱科的固相微萃取装置，准备做挥发性风味物质的提取。用的色谱柱是DB-5MS，刚换上的。目前已经老化过萃取头和色谱柱。跑空样时出现很多硅氧烷，不知道是什么原因？我们尝试了不放萃取头，跑空样，基本没出峰，插入萃取头解析5min左右，跑出来很多硅氧烷。请问大家是不是萃取头或者进样垫的流失？该怎么判断？图片是解析5min跑的空样

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通标小菜鸟

第1楼2020/05/11

应助达人

不放萃取头没有，放了萃取头就有，说明这个萃取头质量不过关，有干扰峰，产品验收不合格，可以尝试换一个厂家的萃取头再试一试

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yayicuo

第2楼2020/05/11

应助达人

看不出进样垫有问题，还是如上版友所言萃取头有问题。

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GRANT

第3楼2020/05/11

应助达人

应该是您的样品含水量大，萃取头吸附水分，进到毛细管色谱柱中，导致柱流失，你换个水分不大的样品试试或者你的萃取温度设低些，减少水气的产生

1

symmacros

第4楼2020/05/11

应助达人

萃取头流失很正常，也是普遍的情况。请问是那种萃取头，怎样老化的呢？

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symmacros

第5楼2020/05/11

应助达人

看看固相微萃取(SPME)里面的一些干扰https://bbs.instrument.com.cn/topic/4109727

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荷包蛋的蛋啊

第6楼2020/05/11

分析的是鱼肉，萃取温度是60℃，我查阅了好多文献，基本都是这个温度。。。
GRANT(fatinsect) 发表:应该是您的样品含水量大，萃取头吸附水分，进到毛细管色谱柱中，导致柱流失，你换个水分不大的样品试试或者你的萃取温度设低些，减少水气的产生

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荷包蛋的蛋啊

第7楼2020/05/11

萃取头是买的色谱科的
通标小菜鸟(v3141805) 发表:不放萃取头没有，放了萃取头就有，说明这个萃取头质量不过关，有干扰峰，产品验收不合格，可以尝试换一个厂家的萃取头再试一试

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sdlzkw007

第8楼2020/05/11

应助达人

解吸和老化温度设置成多少？过高的温度也会造成流失。

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荷包蛋的蛋啊

第9楼2020/05/12

萃取头是这个，老化是进样口270℃放了1h。我有个疑问，萃取头老化是直接插入进样口，进样口温度设置成270，然后设定一个程序去当成空样跑吗？GC和MS端都启动？还是只启动GC，还是都不启动，只需要放在进样口就行。真的是不太明白。。。
symmacros(jimzhu) 发表:萃取头流失很正常，也是普遍的情况。请问是那种萃取头，怎样老化的呢？

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荷包蛋的蛋啊

第10楼2020/05/12

萃取头解析是250，老化270
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:解吸和老化温度设置成多少？过高的温度也会造成流失。

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