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测的30针认证过的样品，发觉样品浓度前5针慢慢升高（是整体里面的各种成分都比后面测的值都低，）后面25针稳定，可能啥原因

骚动的大叔

2020/05/11

气质联用（GCMS）

上次说的平衡时间，我的GCMS是自动进样的，在MS界面有个平衡时间，我查了是仪器状态好了一分钟后开始走样的时间，还有个老师说柱残留，柱残留会这样吗（浓度会上升又平衡），是不是我哪里没有维护好，发现柱子有2，2，5，5-四甲基己烷，2，2-二甲基庚烷等不属于标液和检测的成分。以前一直测样没有老化，年后老化了2次，隔垫和衬管100针就换，针今天换了一根新的，以前那根留下的液体会斜，不会垂直，离子源电压1.0KV,离子源，四极杆是过年放假的时候洗的。我以为是重复性不好，但是这好像不关重复性的事一样，发了另一个帖子测7针标液的，不知道咋个确认重复性好不好。这个认证的物质后面的25针有的测出来偏差最大百分之十也不到，有的低于百分之五，前面五针小的有的成分在百分之十，有的百分之十五，但是如果把这三十个数据放在做好的均匀性表里面，会显示不均匀，我测的没有认证过的物质也会这样，发觉最大的问题就是同一个瓶子测两次的值，前五针的值偏低，与之对应的另外五针的正常了。通过公式发觉组内差方太大了。

分
该帖子已被版主-symmacros加2积分，加2经验;加分理由:发帖。

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xiyangkanyu

第1楼2020/05/11

你测的是什么物质，浓度有多大，测试之前是否有维护过仪器？

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JOE HUI

第2楼2020/05/11

应助达人

重复性不好是需要考虑仪器状态等，需要做些维护，不仅仅跟老化柱子，还需要考虑进样系统，比如进样口维护，离子源清洗，可以上最新的调谐报告看看

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骚动的大叔

第3楼2020/05/11

需要和以前的作对比吗
JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:重复性不好是需要考虑仪器状态等，需要做些维护，不仅仅跟老化柱子，还需要考虑进样系统，比如进样口维护，离子源清洗，可以上最新的调谐报告看看

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骚动的大叔

第4楼2020/05/11

测的邻苯，浓度400到5000mg/kg的都有，只是基材不同，测之前需要做那些维护，现在想问进样针多久洗一次，以前带我的老师说不用洗
xiyangkanyu(xiyangkanyu) 发表:你测的是什么物质，浓度有多大，测试之前是否有维护过仪器？

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骚动的大叔

第5楼2020/05/11

进样前的维护需要做些啥，我基本上就是看一百针了就换隔垫和衬管，还有洗样针的试剂和倒里面的废液
骚动的大叔(Insm_90bb9412) 发表:测的邻苯，浓度400到5000mg/kg的都有，只是基材不同，测之前需要做那些维护，现在想问进样针多久洗一次，以前带我的老师说不用洗

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xiyangkanyu

第6楼2020/05/11

一般来说更换过称管，头几针都容易被吸附，通常换完称管都先进几针稍高浓度的标液，以防吸附。另外，清洗进样针，也可防止进样针有微堵的情况，也好观察进样针抽插时有没有气泡产生
骚动的大叔(Insm_90bb9412) 发表:测的邻苯，浓度400到5000mg/kg的都有，只是基材不同，测之前需要做那些维护，现在想问进样针多久洗一次，以前带我的老师说不用洗

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骚动的大叔

第7楼2020/05/12

倒是没有气泡，吸附这个以前不懂，但是得确是刚换之后走样最容易出现上面的情况，今天我试一下看能不能搞好，不过吸附的原因是啥，
xiyangkanyu(xiyangkanyu) 发表:一般来说更换过称管，头几针都容易被吸附，通常换完称管都先进几针稍高浓度的标液，以防吸附。另外，清洗进样针，也可防止进样针有微堵的情况，也好观察进样针抽插时有没有气泡产生

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myoldid

第8楼2020/05/13

应助达人

看下这篇文章呢https://bbs.instrument.com.cn/topic/7358026，平行的不好很可能问题出在进样口

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骚动的大叔

第9楼2020/05/13

好
myoldid(v2963297) 发表:看下这篇文章呢https://bbs.instrument.com.cn/topic/7358026，平行的不好很可能问题出在进样口

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深蓝

第10楼2020/05/16

应助达人

你描述的这个问题，很可能是玻璃衬管中石英棉的吸附，吸附饱和了，就稳定了。

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