仪器配置
1. ALT-1 全自动在线电位滴定仪
2. ORP-102 复合电极
3. 100mL 滴定杯
4. 电子天平 ( 0.1mg)
5. 烧杯,量筒,容量瓶
试剂
1. 滴定剂:0.0021mol/L 硫代硫酸钠标准溶液
2. 溶剂: 葵花油
3. 反应剂:饱和碘化钾
4. 溶剂: 三氯甲烷冰醋酸(2:3)
测定方法
1. 利用氧化还原反应原理测定食品过氧化值。
2. 称取一定质量样品于 100mL 的滴定杯中,加 15mL 三氯甲烷冰乙酸,震荡使样品完全溶解,然后向滴定杯中加入 1mL 饱和碘化钾,磁力搅拌 1min,立刻加入 40mL 水,插入电极和滴定头,设置好滴定参数,用硫代硫酸钠标准溶液进行滴定,测量结束仪器会根据设置的公式自动计算结果并显示在屏幕上。
3. 样品空白不加样品,其余按照步骤 2 操作。
仪器参数
● 计量管体积:20mL
● 控制精度:1μL
● 最小滴定体积:10μL
● 最大滴定体积:50μL
● 搅拌速度:200
● 每滴间隔:1200ms
● 终点模式:微分判定
● 微分设置:200
实验条件
● 样品来源:客户
● 样品名称:葵花油
● 环境温度:24℃
● 环境湿度:47%
● 空白体积:0.0410mL
实验数据
计算公式: X =
(V1-V0)C0.1269m
100
式中:V1:滴定终点体积(mL)
V0:滴定空白体积(mL) C:硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L) 0.1269:1mmol 碘的质量(g/mmol) m:样品质量(g)
结果讨论
经测定,葵花油样的过氧化值为 0.0479g/100g, 重复性较好,符合相关标准要求。
相关标准
GBT5009.227-2016 食品国家安全标准 食品中过氧化值的测定