【分享】室内空气中二氧化碳的测定方法

E.2气相色谱法
E.2.1 相关标准和依据
本方法主要依据GB/T18204.24 《公共场所空气中二氧化碳测定方法》。
E.2.2 原理
二氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进入热导检测器的工作臂，使该臂电阻值的变化与参考臂电阻值的变化不相等，惠斯登电桥失去平衡而产生的信号输出。在线性范围内，信号大小与进入检测器的二氧化碳浓度成正比。从而进行定性与定量测定。
E.2.3 测定范围
进样3mL时，测定浓度范围是0.02%~0.6%，最低检出浓度为0.014%。
E.2.4 试剂
E.2.4.1 二氧化碳标准气：浓度1%（铝合金钢瓶装），以氮气作本底气；
E.2.4.2 高分子多孔聚合物：GDX-102， 60~80 目，作色谱固定相；
E.2.4.3 纯氮气：纯度99.99%。
E.2.5 仪器与设备
E.2.5.1 气相色谱仪：配备有热导检测器的气相色谱仪；
E.2.5.2 注射器：2mL，5mL，10mL，20mL，50mL，100mL体积误差＜±1%；
E.2.5.3 塑料铝箔复合膜采样袋：容积 400~600 mL；
E.2.5.4 色谱柱：长3m、内径4mm不锈钢管内填充GDX-102高分子多孔聚合物，柱管两端填充玻璃棉。新装的色谱柱在使用前，应在柱温180℃、通氮气70mL/min条件下，老化12h，直至基线稳定为止。
E.2.6 采样
用橡胶双联球将现场空气打入塑料铝箔复合膜采气袋，使之涨满后放掉。如此反复四次，最后一次打满后，密封进样口，并写上标签，注明采样地点和时间等。
E.2.7 分析步骤
E.2.7.1 色谱分析条件
由于色谱分析条件常因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析二氧化碳的最佳色谱分析条件。
E.2.7.2 绘制标准曲线和测定校正因子
在作样品分析时的相同条件下，绘制标准曲线或测定校正因子。
E.2.7.2.1 配制标准气
在5支100mL注射器内，分别注入1%二氧化碳标准气体2mL、4mL、8mL、16mL、32mL，再用纯氮气稀释至100mL，即得浓度为0.02%、0.04%、0.08%、0.16%、0.32%的气体。另取纯氮气作为零浓度气体。
E.2.7.2.2 绘制标准曲线
每个浓度的标准气体，分别通过色谱仪的六通进样阀，量取3mL进样，得到各浓度的色谱峰和保留时间。每个浓度作三次，测量色谱峰高（峰面积）的平均值。以二氧化碳的浓度（%）对平均峰高（峰面积）绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg作样品测定的计算因子。
E.2.7.2.3 测定校正因子
用单点校正法求校正因子。取与样品空气中含二氧化碳浓度相接近的标准气体。按E.2.7.2.2项操作，测量色谱峰的平均峰高（峰面积）和保留时间。用下式计算校正因子。

式中：
f——校正因子；
c0——标准气体浓度，%；
h0——平均峰高（峰面积）。
E.2.7.3 样品分析
通过色谱仪六通进样阀进样品空气3mL，按E.2.7.2.2项操作，以保留时间定性，测量二氧化碳的峰高（峰面积）。每个样品作三次分析，求峰高（峰面积）的平均值。并记录分析时的气温和大气压力。高浓度样品用纯氮气稀释至小于0.3%，再分析。
E.2.8 结果计算
E.2.8.1 用标准曲线法查标准曲线定量，或用下式计算浓度。

c=h×Bg
式中：
c——样品空气中二氧化碳浓度，%；
h——样品峰高（峰面积）的平均值；
Bg——由E.2.7.2.2项得到的计算因子。
E.2.8.2 用校正因子按下式计算浓度

c=h×f
式中：
c——样品空气中二氧化碳浓度，%；
h——样品峰高（峰面积）的平均值；
f ——由E.2.7.2.3项得到的校正因子。
E.2.9 精密度和准确度
E.2.9.1 重现性
二氧化碳浓度0.1%~0.2%时，重复测定的变异系数为5%~3%。
E.2.9.2 回收率
二氧化碳浓度在0.02%~0.4%时，回收率为90%~105%，平均回收率为99%。
E.2.10 干扰和排除
由于采用了气相色谱分离技术，空气、甲烷、氨、水和二氧化碳等均不干扰测定。
A.9　容量滴定法
E.3.1 相关标准和依据
本方法主要依据GB/T18204.24 《公共场所空气中二氧化碳测定方法》。
E.3.2 原理
用过量的氢氧化钡溶液与空气中二氧化碳作用生成碳酸钡沉淀，采样后剩余的氢氧化钡用标准乙二酸溶液滴定至酚酞试剂红色刚褪。由容量法滴定结果除以所采集的空气样品体积，即可测得空气中二氧化碳的浓度。
E.3.3 测定范围
当采样体积为5L时，可测浓度范围0.001%~0.5%；最低检出浓度为0.001%。
E.3.4 试剂和材料
E.3.4.1 吸收液
E.3.4.1.1 稀吸收液（用于空气二氧化碳浓度低于0.15%时采样）：称取1.4g氢氧化钡[Ba(OH) 2·8H2O]和0.08g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于800mL水中，加入3mL正丁醇，摇匀，用水稀释至1000mL。
E.3.4.1.2 浓吸收液（用于空气二氧化碳浓度在0.15%~0.5%时采样）：称取2.8g氢氧化钡[Ba(OH) 2·8H2O]和0.16g氯化钡（BaCl2·2H2O）溶于800mL水中，加入3mL正丁醇，摇匀，用水稀释至1000mL。
上述两种吸收液应在采样前两天配制，贮瓶加盖，密封保存，避免接触空气。采样前，贮液瓶塞接上钠石灰管，用虹吸收管将吸收液吸至吸收管内。
E.3.4.2 草酸标准溶液：称取0.5637g草酸（H2C2O4·2H2O），用水溶解并稀释至1000mL，此溶液1mL相当于标准状况（0℃，101.325kPa）0.1mL二氧化碳。
E.3.4.3 酚酞指示剂
E.3.4.4 正丁醇
E.3.4.5 纯氮气（纯度99.99%）或经碱石灰管除去二氧化碳后的空气。
E.3.5 仪器和设备
E.3.5.1 空气采样器；
E.3.5.2 50mL多孔玻璃板吸收管；
E.3.5.3 酸式滴定管：50mL；
E.3.5.4 碘量瓶：125mL。
E.3.6 采样
取一个吸收管（事先应充氮或充入钠石灰处理的空气）加入50mL氢氧化钡吸收液，以0.3L/min流量，采样 5~10 min，采样前后，吸收管的进、出口均用乳胶管连接以免空气进入。
E.3.7 分析步骤
采样后，吸收管送实验室，取出中间砂芯管，加塞静置3h，使碳酸钡沉淀完全，吸取上清液25mL于碘量瓶中（碘量瓶事先应充氮或充入经碱石灰处理的空气），加入2滴酚酞指示剂，用草酸标准液滴定至溶液由红色变为无色，记录所消耗的草酸标准溶液的体积。同时吸取25mL未采样的氢氧化钡吸收液作为空白滴定，记录所消耗的草酸标准溶液的体积（mL）。
E.3.8 结果计算
E.3.8.1 将采样体积按4.7.7换算成标准状态下采样体积。
E.3.8.2 空气中二氧化碳浓度按下式计算：


式中：
c——空气中二氧化碳浓度，%；
a——样品滴定所用草酸标准溶液体积，mL；
b——空白滴定所用草酸标准溶液体积，mL；
V0——换算成标准状态下的采样体积，ｍL。
E.3.9 灵敏度、精密度和准确度
E.3.9.1 灵敏度
样品溶液每消耗1mL标准草酸溶液，相当于0.1mL二氧化碳（标准状况0℃，101.325kPa）。
E.3.9.2 精密度和准确度
对含二氧化碳0.04%~0.27%的标准气体的回收率为97%~98%，重复测定的变异系数为 2%～4 %。
E.3.10 干扰及排除
空气中二氧化硫、氮氧化物及乙酸等酸性气体对本法的吸收液产生中和反应，但一般室内空气二氧化碳浓度在500mg/m3以上，相比之下，空气中上述酸性气体浓度要低得多，即使空气中二氧化硫浓度超过0.15mg/m3的100倍，并假设它全部转变为硫酸，对本法所引起的干扰不到5%。

请问文章出处是?

一个烟气分析仪即可.加CO2探头.

找了好久这个‘室内空气中二氧化碳的测定方法’了！非常感谢！

用探头固然好，但是不是国标的方法。

你可能把污染源监测与本文的监测对象搞错了？

GB/T18204.24-2000

这个〈室内空气中二氧化碳的测定方法〉资料很有用的~感谢！

很好的‘室内空气中二氧化碳的测定方法’资料，谢谢楼主分享！！！