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四氟筛子固体废物浸出du性浸出方法硫酸硝酸法

  • 滨海县正红塑料厂
    2020/06/02
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 固体废物浸出du性浸出方法硫酸硝酸法,符合国标HJ/T299-2007标准

    前言

    为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国固体废物污染环境防治法》,加强危险废物的污染防治,保护环境,保障人体健康,制定本标准。

    本标准规定了固体废物的浸出du性浸出程序及其质量保证措施。本标准为指导性标准。

    本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。

    本标准起草单位:中国环境科学研究院固体废物污染控制技术研究所。

    本标准国家环境保护总局20070413日批准。

    本标准自200751日起实施。

    本标准由国家环境保护总局解释。


    1适用范围

    本标准规定了固体废物浸出du性的浸出程序及其质量保证措施。

    本标准适用于固体废物及其再利用产物、以及土壤样品中有机物和无机物的浸出du性鉴别。含有非水溶性液体的样品,不适用于本标准。

    2术语和定义

    下列术语和定义适用于本标准。

    2.1浸出leaching

    可溶性的组分溶解后,从固相进入液相的过程。

    2.2浸出duleaching toxicity

    固体废物遇水浸沥,浸出的有害物质迁移转化,污染环境,这种危害特性称为浸出du性。

    2.3初始液相initial liquid phase

    明显存在液固两相的样品,在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。

    3原理

    本方法以硝酸/硫酸混合溶液为浸提剂,模拟废物在不规范填埋处置、堆存、或经无害化处理后废物的土地利用时,其中的有害组分在酸性降水的影响下,从废物中浸出而进入环境的过程。

    4试剂

    4.1试剂水:使用符合待测物分析方法标准中所要求的纯水。

    4.2浓硫酸:优级纯。

    4.3浓硝酸:优级纯。

    4.41%硝酸溶液。

    4.5浸提剂

    4.5.1浸提剂1#:将质量比为21的浓硫酸和浓硝酸混合液加入到试剂水(1L水约2滴混合液)中,使pH3.20±0.05。该浸提剂用于测定样品中重金属和半挥发性有机物的浸出d性。

    4.5.2浸提剂2#:试剂水,用于测定和挥发性有机物的浸出du性。

    5仪器设备

    5.1振荡设备:转速为30±2r/min的翻转式振荡装置。

    5.2提取容器

    5.2.1零顶空提取器(Zero-Head space Extraction Vessel,以下简称ZHE):500-600ml,用于样品中挥发性物质浸出的专用装置。

    5.2.2提取瓶2L具旋盖和内盖的广口瓶,用于浸出样品中非挥发性和半挥发性物质。提取瓶应由不能浸出或吸收样品所含成分的惰性材料制成。分析无机物时,可使用玻璃瓶或聚乙烯(PE)瓶;分析有机物时,可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯(PTFE)瓶。

    5.3过滤装置

    5.3.1零顶空提取器(ZHE):分析样品中的挥发性物质,采用ZHE进行过滤。

    5.3.2真空过滤器或正压过滤器:容积≥1L

    5.3.3滤膜:玻纤滤膜或微孔滤膜,孔径0.6-0.8μm

    5.4pH计:在25℃时,精度为±0.05pH

    5.5ZHE浸出液采集装置:使用ZHE装置时,采用玻璃、不锈钢或PTFE制作的500ml注射器采集初始液相或终的浸出液。

    5.6ZHE浸提剂转移装置:可以使用任何不改变浸提剂性质的导入设备,包括蠕动泵、注射器、正压过滤器或其它ZHE装置。

    5.7实验天平:精度为±0.01g

    5.8烧杯或锥形瓶:玻璃,500ml

    5.9表面皿:直径可盖住烧杯或锥形瓶。



    5.10筛:涂Teflon的筛网,孔径9.5mm





    6样品的保存和处理

    6.1除非冷藏会使样品性质发生不可逆改变,样品应于4°C冷藏保存。

    6.2测定样品的挥发性成分时,在样品的采集和贮存过程中应以适当的方式防止挥发性物质的损失。用于金属分析的浸出液在贮存之前应用硝酸酸化至pH<2;用于有机成分分析的浸出液在贮存过程中不能接触空气,即零顶空保存。

    7浸出步骤

    7.1含水率测定

    称取50-100g样品置于具盖容器中,于105℃下烘干,恒重至两次称量值的误差小于±1%,计算样品含水率。

    样品中含有初始液相时,应将样品进行压力过滤,再测定滤渣的含水率,并根据总样品量(初始液相与滤渣重量之和)计算样品中的干固体百分率。

    进行含水率测定后的样品,不得用于浸出du性试验。

    7.2样品破碎

    样品颗粒应可以通过9.5mm孔径的筛,对于粒径大的颗粒可通过破碎、切割或碾磨降低粒径。

    测定样品中挥发性有机物时,为避免过筛时待测成分有损失,应使用刻度尺测量粒径;样品和降低粒径所用工具应进行冷却,并尽量避免将样品暴露在空气中。

    7.3挥发性有机物的浸出步骤

    7.3.1将样品冷却至4℃,称取干基质量为40-50g的样品,快速转入ZHE5.3.1)。安装好ZHE,缓慢加压以排除顶空。

    7.3.2样品含有初始液相时,将浸出液采集装置(5.5)与ZHE连接,缓慢升压至不再有滤液流出,收集初始液相,冷藏保存。

    7.3.3如果样品中干固体百分率小于或等于9%,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析;干固体百分率大于总样品量9%的,继续进行以下浸出步骤,并将所得到的浸出液与初始液相混合后进行分析。

    7.3.4根据样品的含水率,按液固比为10?1L/kg)计算出所需浸提剂的体积,用浸提剂转移装置(5.6)加入浸提剂2#,安装好ZHE,缓慢加压以排除顶空。关闭所有阀门。

    7.3.5ZHE固定在翻转式振荡装置(5.1)上,调节转速为30±2r/min,于23±2℃下振荡18±2h。振荡停止后取下ZHE,检查装置是否漏气(如果ZHE装置漏气,应重新取样进行浸出),用收集有初始液相的同一个浸出液采集装置(5.5)收集浸出液,冷藏保存待分析。

    7.4除挥发性有机物外的其他物质的浸出步骤



    7.4.1如果样品中含有初始液相,应用压力过滤器(5.3.2)和滤膜(5.3.3)对样品过滤。干固体百分率小于或等于9%的,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析;干固体百分率大于95的,将滤渣按7.4.2浸出,初始液相与浸出液混合后进行分析。

    7.4.2称取150-200g样品,置于2L提取瓶(5.2.2)中,根据样品的含水率,按液固比为10?1L/kg)计算出所需浸提剂的体积,加入浸提剂1#,盖紧瓶盖后固定在翻转式振荡装置(5.1)上,调节转速为30±2r/min,于23±2°C下振荡18±2h。在振荡过程中有气体产生时,应定时在通风橱中打开提取瓶,释放过度的压力。

    7.4.3在压力过滤器(5.3.2)上装好滤膜(5.3.3),用稀硝酸淋洗过滤器和滤膜,弃掉淋洗液,过滤并收集浸出液,于4℃下保存。



    7.4.4除非消解会造成待测金属的损失,用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消解。
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