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液相质谱测定辅酶Q10,药代-低浓度ng级

  • Ins_500336fc
    2024/09/24
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 1)因为要测定辅酶Q10(泛醌),先用2ug/ml标准品测定,选了两个方法(如甲纯+0.1%甲酸,乙腈+异丙醇+0.1%甲酸),两个方法下液质都找不到母离子,真的大无语!
    2)后面用液相色谱+紫外检测器,50ug/ml,发现两个方法下辅酶Q10完全不出吸收峰,怀疑就是两个方法从柱子上洗脱不下来;
    3)又找了药典的方法,甲醇+乙醇,发现只要有乙醇在就可以洗脱下来,并出峰,而且乙醇含量越高,洗脱的峰越早,而且峰型越好。
    4)后面确定30甲醇+70乙醇+0.03甲酸 ,又上了液质,2ug/ml,还是找不到母离子,疯了!

    又换了一个液质,跑出来了一次,但是响应性很低,基本和基线相平,是不是这个物质的响应性就低,还是别的原因?如果物质响应性低,怎么提高响应性呀,求大佬给意见!
    文献里一般都采用三重四级杆,MRM模式下的响应就10的4次方左右
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  • zhangyongmei

    第1楼2024/09/24

    物质的结构来看有发生源内裂解的可能性。

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