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辅酶Q10的LC-MS测定

Ins_500336fc

2024/09/24

液质联用（LCMS）

LC-MS测定辅酶Q10药代动力学（ng级）
先使用了辅酶Q10标准品在液质中测定（2ug/ml），选了两种方法【甲醇+0.1%甲酸，乙腈（90%）+异丙醇（10%）+0.1%甲酸】，C18反相色谱柱
但是两个方法都是检测不到母离子，发疯！
后面用50ug/ml的辅酶Q10标准品，在液相紫外中均找不出峰，怀疑是两个方法下辅酶Q10没有洗脱出来，然后找了药典的方法【甲醇50+乙醇50】，便出峰了
且乙醇含量越高，出峰越早，峰型越好，说明前面两个方法就是没洗脱下来
后面就用了【30甲醇+70乙醇+0.03甲酸】上了液质（安捷伦，1290II-6470，三重四级杆），但是还是找不到母离子!!!
后来找了四级杆飞行时间液质，找到了一次，但是发现响应性很低，基本和基线差不多（10的4次方），仪器老师说可以试一下三重四级杆的MRM模式
但是现在就是2ug/ml的·三重四级杆液质一直找不到母离子（SCAN全扫模式）
是不是物质响应性低，如果是响应性低，

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zhangyongmei

第1楼2024/09/24

母离子找不到的情况可以查一下辅酶Q10的精确分子量，分子式里面给的分子量是平均分子量，用平均分子量找到的母离子有可能不对，还有就是离子的加和方式也可以看看加钠，加氨这些离子。有的物质容易发生源内裂解，也值得关注。

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通标小菜鸟

第2楼2024/09/25

应助达人

液质找不到母离子这种情况也很多见，可能跟化合物本身性质有关，也可能跟仪器条件设置不合理也有关。我在网上查了一些相关资料，发现有人用LCMS打出了辅酶Q10的质谱图，正模式，裂解电压120V，其它MS条件并未列出，辅酶Q10分子量为863.34，图中为863.70，按照Exact mass来考虑的话是符合的，楼主可以参考一下。

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该帖子已被版主-hujiangtao加5积分，加2经验;加分理由:应助

hujiangtao

第3楼2024/09/25

应助达人

可以多查阅一些文献资料

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Ins_500336fc

第4楼2024/09/26

上次设置的毛细管压力是4000v，会不会偏大；
甲醇和乙醇（3:7）会不会影响离子化，因为乙醇我没怎么见过上质谱
通标小菜鸟(v3141805) 发表:液质找不到母离子这种情况也很多见，可能跟化合物本身性质有关，也可能跟仪器条件设置不合理也有关。我在网上查了一些相关资料，发现有人用LCMS打出了辅酶Q10的质谱图，正模式，裂解电压120V，其它MS条件并未列出，辅酶Q10分子量为863.34，图中为863.70，按照Exact mass来考虑的话是符合的，楼主可以参考一下。

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