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GC定量分析问题

气相色谱(GC)

  • 最近在做有机硅油(样品接近于果冻状)的方法检测,样品测试重复性RSD0.3%左右,但做加标回收率只有83%,而且加标回收率的RSD4%(要求为2.6)以内,求助各位大佬有没有遇到过类似问题,恳请给予指导,跪谢
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  • 安平

    第1楼2020/06/12

    应助达人

    详细说说具体分析条件为好,,,

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  • 砂锅粥

    第2楼2020/06/12

    应助达人

    加标回收率RSD4%是多个加标平行样还是一个样品加标测试多次?

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  • insme

    第3楼2020/06/13

    多个加标平行样

    砂锅粥(czcht) 发表:加标回收率RSD4%是多个加标平行样还是一个样品加标测试多次?

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  • insme

    第4楼2020/06/13

    HP-5柱子,分流比10 柱流量0.8 重复性测试OK,应该分析条件没有问题吧?

    安平(byron1111) 发表:详细说说具体分析条件为好,,,

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  • insme

    第5楼2020/06/13

    溶剂萃取,溶剂完全溶解目标物,与样品为白色浑浊,分别取待测样品分别加入目标物80%、100%、120%后进行萃取后测试

    请老师帮忙看下有哪些可能造成回收率低的原因,谢谢

    安平(byron1111) 发表:详细说说具体分析条件为好,,,

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  • zyl3367898

    第6楼2020/06/13

    应助达人

    80%的回收率还算低,多少回收率算合格?同一样品RSD《3%,如果是两个不同样品,标准上规定是多少?一般会要求《10%。

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  • QC

    第7楼2020/06/14

    应助达人

    柱流量偏低了,流量改为1.0或者更高,进样量不变峰面积会比原来大,可以试试。

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  • 安平

    第8楼2020/06/15

    应助达人

    样品测定的重复性良好,那么就是GC系统正常。

    前处理步骤中,有没有其他的操作呢?

    例如超声震荡、过滤、净化等步骤?重点考虑。萃取的时间有多长,温度有多少?


    有色谱图么?

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  • zyl3367898

    第9楼2020/06/15

    应助达人

    柱流量设定为2mL/min,灵敏度最好。

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  • insme

    第10楼2020/06/16

    老师 我理解的是灵敏度更高,测出来的值差别不是更大了吗?RSD不是线性更不好吗

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:柱流量设定为2mL/min,灵敏度最好。

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