工作学习当中，我们经常会用到一些国内外的各种仪器设备，但是厂家书写的仪器使用手册过于详细冗长，甚至不易于掌握。遇到不经常用的仪器，更是要连人和仪器一起借过来，才可以使用它，这样一来，往往就非常不方便。当我们“借”不到熟练的使用者时，贸然边学边操作仪器，存在极大地误操作风险，甚至损坏昂贵仪器，并且耗费大量时间和精力。
对于不经常使用的仪器，非核心的仪器设备，由于时间精力还有风险等多重因素，我们压根不想学会使用操作它的方法，也不需要。我们迫切希望，仪器制造商，能够提供“傻瓜式”的仪器操作说明，越简洁越明了，越好，最好等能够让任何能够识字识图的初学者，第一次，就能正确使用它，但是很难遇到这样的情况。
为此，我写了一份机械分子复合真空泵的操作步骤说明，风格就是越简洁越好，不需要阅读，和理解仪器的工作原理，以及为什么这样做的前因后果，后经过吴光恒老师的精心修改，此文方成，在此非常感谢吴老师。但此文修改结束后，发现文章还是太长了，后期我考虑根据吴老师的修改意见，再出一版更加简洁的仪器操作步骤。
~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~~
杜瓦夹层抽真空详细步骤
杜瓦夹层不同于一般真空腔，其内部空间弯曲、出气口窄小，而内表面积较大。这导致了两个不利因素：1.在有了一定真空度后，分子自由程增大，气体不再以流动方式被抽出，而是像乒乓球那样碰撞前行，难以穿过窄小空间；2.夹层内两个大面积表面吸附了很多气体。这导致了短时间内把真空抽上去的难度。有的杜瓦还把活性炭放进夹层吸附气体，更增加了获得高真空的难度。因此，杜瓦夹层与一般真空腔抽空有些不同的地方。但分子泵的使用是大致一样的。
一．标识图部分：
图1控制仪表面板 1. 空开控制这个面板的所有动力输入，紧急情况下可以一拉了之；2. 高真空计要在具有一定真空度（10 Pa以下）的时候方可打开。
本系统所有阀门的关闭均为顺时针旋转，开启均为逆时针开启，与生活中开关矿泉水瓶子盖一致。
图2真空泵阀门左图是个典型的机械泵-分子泵两级真空系统。如果没有“2阀”及其通道，则是“非典型”设计，一般厂家为了盈利，有时会故意省略这里，采购时注意。右图中的1, 2,3阀称为“角阀”。4阀称为闸板阀，是既能保持分子泵最大抽气口径，又能抵抗大气压密封分子泵的特殊阀门，不能在一侧为大气压时开动此阀门。注意右图中真空计的高低真空传感器安装在真空室上面，真空计示数指示的仅仅是这个位置的真空度。
分子泵是靠叶片在油中高速运转获得高真空的。因此确定了第一条使用规则：一旦分子泵开动直到其内部完全静止（关断电源仍然转动约10分钟），3阀必须始终开启，保证机械泵对分子泵底部的抽气。第二条使用规则是，开启4阀用分子泵抽真空室之前，必须先对真空室预抽，获得10 Pa以下的真空度。这可以通过打开2阀利用机械泵-2阀-真空室这一旁路进行预抽。在开启2阀之前，必须先关闭3阀，顺序不能颠倒，否则真空室里的气体会通过2阀和3阀倒灌进入分子泵底部，轻则憋停分子泵，重则打坏叶片。
这两条规则的相互矛盾之处在于，只有一台机械泵，严格遵守第一条，就无法操作第二条；操作第二条，则第一条就无法保证。解决的方法是机械泵可以暂时不抽分子泵（就是前面说的“关闭3阀”），一旦把真空室预抽完成后，立即关闭2阀、打开3阀，把机械泵切换到分子泵这边来。这个“暂时”以30分钟为度，期间足以把真空腔抽好。但一般大型设备15分钟就切换一次，保证分子泵不至于过热。
尽管各种阀门管道手动电动，位置各异，奇形怪状，但分子泵的原理决定所有系统的拓扑结构是一样的，基本操作规则也是一样的。
开关控制机械泵，该开关可以常开
二．准备工作
1.连接管路：真空泵与杜瓦连接
a.来到PPMS（或SQUID、核磁）旁边，按下图所示找到PPMS（或SQUID、核磁）杜瓦的外真空抽口。用一个活动扳手保护住下面的灰黑色方块，另外一个活动扳手小心的拧下铜帽子。用一根足够长的波纹管从真空室的抽口连接到专用接头的KF25接头上。可以用绳子、支架之类的物品辅助支撑和固定，避免接头过大受力（如上面图8所示）。
b.将抽口螺纹上的残留生料带清理干净，并重新缠上几圈新的生料带。之后将抽杜瓦外真空的专用接头接到抽口上。拧紧时还是需要用一个扳手保护住下面的灰黑色方块，一个扳手稍稍用力拧紧即可。
【以上各图待编号】
c.将真空泵机组放置到杜瓦旁边的合适位置，检查电源线的接头处是否破皮，脱落，谨防漏电短路等危险；检查真空泵金属壳，是否另连接地线（实验室墙边接地铜排或接地箱），谨防触电；在需要时，插上泵总电源线插头。
三．杜瓦夹层初抽
由于前面说的原因，夹层需要低真空下长时间的初抽，重要性甚至超过采用分子泵高真空的“精抽”。
开动机械泵（这个时候最好不要开真空表开关，真空表开关尽量在必要时且有一定真空度的时候开，以保护真空传感器）：
检查泵、波纹管路连接密闭性
检查真空泵所有管路的卡箍是否卡紧，避免漏气；
a.检查1~5阀门和杜瓦针阀，确保全部处于关闭状态；
b.检查机械泵电动机上的开关（图3），打开并在此后保持常开；
c.给电。上推闭合控制板上的空开，接着按下机械泵绿钮，启动机械泵。热机2-3分钟，期间注意听机械泵声音（不同气体流量声音不同），确认没有问题后，进入下一步;
d.预抽真空室。逆时针慢慢打开2阀，注意听气流声（真空室从大气压抽到大约100 Pa有明显声音变化），避免气流过猛。最后2阀转到底后回半圈。使机械泵抽空真空腔。在没有异常声音的情况下，几分钟后即可进入下一步；
e.观察真空腔真空度。打开真空表电源（图1右上角）开关，（真空表只有一个开关，高真空计有保护，真空达标才自动开启）。此时低真空计显示真空室真空度应该在50 Pa以下。若在10分钟内可以抽到10 Pa以下，说明机械泵至1阀之内的空间所有密封良好。可以进入下一步；
f.抽波纹管。逆时针慢开1阀，不要让低真空示数超过200Pa。开到底后返回半圈。如果在几分钟内低真空计达到10 Pa以下，说明管道密封良好，可进入下一步；
g.抽夹层。开启杜瓦针阀旋钮，慢拧，不要让示数超过200 Pa，观察真空气压仪表示数，判断杜瓦夹层密封状态；
h.若在几分钟后低真空计可低于50 Pa，说明夹层密封良好，可进入持续抽空进程。建议连续抽气24小时以上，争取抽到低真空计示数10-1 Pa附近。长时间抽气关掉真空计为好。
以上“杜瓦初抽”过程的a~e也是机械泵预抽任何真空腔的通用步骤。在分子泵不开动的情况下，这个过程可用于长时间抽空，但要保证低真空计示数在10 Pa以下。如果示数高于此说明真空腔或管道有漏气点，强行抽气容易造成机械泵过热和损坏。此时应停止抽气，关闭机械泵和2阀，检查真空腔和各个阀门接头。排除漏气点后方可继续抽气。
四. 开动分子泵
由于分子泵开动后，机械泵必须持续抽分子泵下部，不能长时间（超过30分钟）用于对其他真空腔的预抽，因此，请在夹层长时间抽空，且达到预期真空度（比如上面说的10-1Pa）之后，再开启分子泵。
上面已经说过分子泵的两条使用规则：1.一旦分子泵开动机械泵必须始终抽其下部（在本系统为3阀始终开启）；2.用分子泵去抽真空室之前，必须先对真空室预抽，获得10 Pa以下的真空度。必须牢记的是，在预抽操作中开启2阀之前，必须先关闭3阀，顺序不能颠倒。否则真空室里的气体会通过2阀和3阀倒灌进入分子泵底部，轻则憋停分子泵，重则打坏叶片。因此，在使用分子泵时，任何阀门的开启都应该尽量慢些，以便即使开错阀门，也只是憋停分子泵而不至于打坏涡轮叶片。
图x【图号顺编】分子泵操作仪表盘（白色）
a. 检查。确认1阀关闭。如果是长时间不用，除关闭1阀外，此时不要去旋动任何阀门，以免大气冲进分子泵（分子泵关闭后，可长时间保持负压）。
b. 开动机械泵。倾听声音，确认没有“抽大气”（长时间连续高速气流）的声音。打开2阀，先抽真空室。这一步操作可以确认真空室密封没问题，也可以减少4阀两侧的压差。
c. 打开真空计。观察低真空计，判断真空室密封良好。
d. 抽分子泵下部。关2阀，慢开3阀到底，然后回半圈。保持2-3分钟，若无异常声音，可认为分子泵一切良好。此时4阀两边应该压差较小，检查是否处于关闭状态（一般有指示）。无异常可进入下一步；
e. 启动分子泵。按下分子泵绿钮（图x中“4阀”两字下面那个）。有的还要按下分子泵白色操作仪表盘（图x右）的绿色“Run”按钮。此时仪表盘上行“RUN”字符下的红色LED灯开始闪烁，数字显示为“Fxxx.x”（F是frequence，数字表示转数）；随分子泵转速上升。该系统分子泵转数为400转/s。转速达到后没有噪音可判断分子泵转速已达稳定（期间可能有两次共振）。此时分子泵已经正常运转。
f. 再次预抽真空室（分子泵抽气之前，应即时进行一次预抽，以降低流过分子泵气流量）。关闭3阀，打开2阀。打开真空计，低真空若能在10分钟内达到10 Pa以下，即可进入下一步；
g. 分子泵抽真空室。关紧2阀，打开3阀，再慢慢打开4阀（到底回半圈）。关注高真空仪表示数，若能够在5分钟内降至10-2级时，说明分子泵与真空室密封合格。
注意：以上操作是抽真空腔。如果是抽杜瓦夹层，操作f.时要把1阀打开，同时预抽夹层。没有经过预抽的空间，不允许用分子泵抽气（规则二）。
关闭分子泵
a. 首先切断与真空腔的联通。关闭4阀。确认3阀在开启状态。无异常可进入下一步；
b. 切断分子泵电源。按下分子泵红钮（图x），也可以先按下分子泵白色操作盘面上的“stop”键。观察转数示数的降低，应在30分钟左右停转；停转后再等待5分钟，手摸分子泵感觉温度，若无异常可进入下一步；
c. 停机械泵。关闭3阀。关闭机械泵（按下机械泵红色按钮（图1））。
d. 切断电源。拉下白色空开，拔下真空系统电源线插头。
五. 分子泵抽夹层
此步操作应在夹层长时间预抽之后进行。夹层有大量吸附气体，不经长时间预抽而进行分子泵抽气，效率低且对分子泵不利。此步操作也要在分子泵已经启动之后进行。
假定此时状态为：波纹管已连接杜瓦；杜瓦针阀是关闭的；系统1, 2, 4, 5阀均为关闭； 3阀打开，机械泵抽分子泵底部；分子泵运转正常。
a. 预抽真空室。关闭3阀，慢慢打开2阀，让气流平稳。若无声音异常可进行下一步；
b. 打开真空计电源，注意观察真空示数，如果在5分钟内示数低于10 Pa，则说明真空室密封良好，可以进入下一步；
c. 预抽夹层。慢慢打开1阀，观察示数，避免旋转太快使之高于200 Pa。到底退半圈。如果在5分钟内低真空示数低于10 Pa，说明夹层密封良好，即可进入预抽，但关闭3阀的时间不要连续超过30分钟。
d. 如果在15分钟内真空示数达不到5 Pa之下（但可以低于10 Pa），则应将机械泵切换到分子泵抽气5分钟，再切回预抽。操作顺序为：1.关闭2阀-开启3阀将机械泵切换到分子泵；2.关闭3阀-开启2阀将机械泵切换到夹层预抽。
e. 夹层若在持续抽15-20分钟后低真空示数在5 Pa之下，即可进行下一步；
f. 分子泵抽夹层。关闭2阀，打开3阀（均为到底回半圈），打开4阀，观察真空计，此时高真空应该有示数，在几分钟之内应该进入10-2即为正常。此时分子泵抽夹层，根据需要持续抽气，期间可将真空计关闭。SQUID真空夹层小，抽24小时上到10-5 Pa；PPMS建议抽48小时以上，到1.2*10-4Pa。
e. 收尾。抽气完毕后，首先关闭夹层阀门，封闭夹层。然后关闭1阀，断开真空室与波纹管连接。此时分子泵还在抽气真空室。关闭4阀，将分子泵与真空室断开。至此分子泵才是安全的，可进行其他操作。关闭真空计电源，保护真空传感器。
注意：上面c.条中关于“不超过30分钟”的规定即为解决“两条规则”冲突的变通方法。在这样短的时间里，分子泵可以暂时不被机械泵抽气，为机械泵提供一个执行预抽的时间窗口。
六. 拆下波纹管：
a. 如果分子泵在运转，确认分子泵处于安全状态（4阀关紧，3阀抽下部）。
b.拧松钢波纹管卡箍，慢慢拧动放气，再完全拿下卡箍，用一个活动扳手（保持不动）保护住下面的灰黑色方块，另外一个活动扳手小心的拧下转接头；
c. 将抽口螺纹、和铜帽内螺纹上的残留生料带清理干净，并重新缠上几圈新的生料带，用一个活动扳手（保持不动）保护住下面的灰黑色方块，另外一个活动扳手小心的将铜帽拧紧到抽口上。
蔡泽森，吴光恒修改
2020.06.08
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研！
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启：ICS2024第十三届光谱网络会议！
推荐收藏！盘点中药材及饮片检测解决方案
