【求助】请教高手色谱柱装填步骤！！！

自己买 现成的柱子多好

要是买的话也不要来求教了啊！想学点东西啊

现在都是购买现成的柱子了,很少有人自已填充了.建议你也去购买填充好的.

自己做，虽然麻烦，但是可以学到很多啊

形势所迫，装柱是很麻烦，不过可以学习学习，最重要的是省钱省时

装柱子需要一些工具,比如泵什么的,然后一端接到泵上,另一端接上一个小漏斗,要注意不要漏气,再装填担体的时候,要装均匀,装实,不要太过用力敲打,以免单体破碎.

柱管的处理和固定相的填充--
新的不锈钢柱管内部会有铁锈和油污，为了除去这些污垢，应先用苯浸洗柱，然后用工业酒精冲洗两遍，用自来水冲洗干净，用吸球吹出柱内的水，再通过漏斗往柱内注入些浓硝酸，等待15 分钟后，接上胶管用自来水冲洗出酸，再注入10%氢氧化钠水溶液浸洗30分钟，再用自来水冲洗30分钟，最后用试剂无水乙醇冲洗三遍，在红外线灯下抽真空除去乙醇，直到柱管内壁完全干燥为止，即可用来填充固定相了。
柱的填充是在边抽真空、边振动的情况下进行的。某些资料介绍用压缩钢瓶的气体把固定相颗粒压入柱内，实际上这样做是很危险的，且容易压碎固定相，故不宜采用。
在处理好的柱管尾部一端塞入一小团超细玻璃棉，约深0.5 - 1 cm 。在柱管的进口端用胶管连接一个小玻璃漏斗，然后在柱尾接好真空泵。开动真空泵，调节真空度到负压180 mmHg左右。把固定相倒入漏斗，用一根直径约3 - 5 mm的细木棍（例如一支吃饭用的筷子或广告画笔）轻轻地敲打柱管的各个部位，使固定相颗粒抽入柱内。待漏斗中固定相颗粒下降到柱中变慢时，根据柱长情况调节真空度，通常对于一根长2 m ，内径为3 mm的柱，真空度大约需要250 mmHg负压；对于长3 m同样内径的柱，大约需要300 mmHg负压。在连续抽气的情况下用细木棍沿柱尾往柱进口方向柔和地轻敲柱管，并反复进行这种操作，直到固定相颗粒很难进入柱内为止。去掉真空，把柱放置半小时，然后再接上真空重复以上抽气、敲打的操作，直到固定相不再进入柱为止。
拆除柱进口的漏斗，并从柱进口处倒出少许固定相，轻轻填入一小团超细玻璃棉，柱的填充工作就算完毕。
对用于柱上进样的填充柱，应预先量出柱进口端在进样器中的位置和微量注射器的针尖长度，然后确定柱进口端应留出多少长度的空柱管，在这段长度内不要填充固定相，以免以后进样时因触及固定相颗粒把微量注射器的针尖顶弯。
柱的填充是一项耐心细致的工作，注意不要用太高的真空度，而且在第一次填充到固定相很难进入柱管时，应该暂停抽气和敲打半小时。所以要这样做，是为了把柱填充得更紧密：因为在抽真空的情况下，柱内每一个固定相颗粒都会受到气体流动的压力，某些颗粒间会出现“架桥”现象，为了去除“架桥”， 应该去掉真空，让这些架桥的颗粒松动下来，然后再抽真空敲打，以达到填充更紧密、缩小柱的死体积和提高柱内柱效率的效果。
不要以为用更大的真空度和猛烈敲打可以把柱填充得更紧密，恰好相　　图５　固定相架桥现象　　　反，太大的真空度会造成更严重的架桥现象；猛烈敲打的结果是很多固定相颗粒被粉碎成碎屑和粉末。于是，一根看来填充得很紧密的柱，实际上已成为一根低效率的柱，而且会对极性样品组分给出严重的拖尾峰。在敲打柱管时，作者认为最合适的敲打工具是一枝小号的油画笔，它的有笔刷的一端可以用来扫清漏斗中的固定相颗粒；另一端正好用来敲打柱管。敲打时如果能做到像敲鼓点那样的动作，就可以把柱填充得更好。用一个去掉刀片的理发电推子轻轻地按摩柱也可以产生这种微弱振动、敲打的效果。
柱的填充完成后，应该立即在柱进口和柱尾处作上标记，并用塑料管堵头把柱的两端封上。作标记的目的是避免在往仪器上安装柱时发生颠倒而导致分离时给出低的柱效率；堵住柱的两端是为了避免在柱存放期间柱内的固定相吸收空气中的酸气和挥发性有机蒸气而导致柱变质。同时对已填充好的柱在移动时必须轻拿轻放，任何扭动柱、把柱任意丢放或掉落地上的做法都是造成柱内固定相粉碎的直接原因，这样的柱在装入仪器后不会有好的柱效率。

7楼回答的挺全面的，不过，我觉得最好用玻璃柱比较好，至少观察是否填充均匀很方便啊！还有，固定液是什么呢？

补充－－
因为对原来的帖子未看清，现在发现有些漏洞，所以要补充一下。
因为所需要装的是有机分子筛微球（Porapak Q类），这些微球虽然再用力敲打也不会粉碎，但填充时还是按一般固定相的填充办法为好。此外，要注意以下两个方面：⑴　这些聚合物微珠有强烈的静电效应，在经过振动磨擦后很容易产生明显的静电吸附，因此直接装柱会遇到其颗粒到处粘附飞散的情况，导致无法装柱并由于飞散而使昂贵的聚合物微珠遭到损失。为此，可以把装有这种微珠的试剂瓶盖打开，放入一个盛有丙酮的小干燥器中放置过夜，使其被丙酮蒸气饱和后再进行填充装柱，便不会再产生静电效应的现象。
⑵　这种微珠在柱老化后会发生体积收缩的情况，导致柱的死体积扩大。为此可以把柱预先在最高使用温度和载气流速为20 - 30 ml / min下老化16小时，然后卸下柱，在重新敲打至填充紧密后，再一次在比使用的柱温高20℃的情况下老化，即可获得高效柱。
关于什么是固定液？所谓固定液，是与一般的填充柱或毛细管柱中起分离作用的涂层有关，任何气相色谱柱内必须有能起到分离作用的物质才能对样品进行分离分析，否则样品中的众多组分怎么会分成多个色谱峰呢！这种能对样品组分起分离作用的柱填料通常被称为固定相。在填充柱中大多固定相都是在用硅藻土为原料生产的多孔性担体上涂布起分离作用的物质配制成的。这些起分离作用的物质一定要在分离分析的条件下成为液态才能起到分离的作用，因此被称为固定液，以与固定相（它是已涂布了固定液的硅藻土担体）相区别。然而您所用的Porapak Q并不是一种真正的气液色谱固定相，它实际是一种气固色谱固定相，是一种有机分子筛微球，所以不含有固定液。
　　注：本人是一个气相色谱老兵，上世纪末退休的过气老研究人员。