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抗生素回收率实验 平行之间RSD较大 ,求助

  • STRENGTHEN
    2020/06/28
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 做的是磺胺、喹诺酮、四环素三类抗生素,分三个浓度做回收,每个浓度做三个样,有时RSD挺小,有时很大。

    有时又表现为某类抗生素RSD小,某类抗生素大。感觉和最后氮吹有关,有的样吹得干一下,有些不那么干。

    想问问各位老师的建议
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  • weiqing

    第1楼2020/06/28

    应助达人

    内标法回收率还可以啊,连进十针曲线中间点,看下仪器重复性,先排除仪器因素,如果仪器没问题就要排查前处理过程了,逐步排查下看看是哪个步骤没处理好。氮吹一般近干就好。

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  • hujiangtao

    第2楼2020/06/28

    应助达人

    稳定性问题可以多进几针标准品看rsd,rsd不大就说明仪器本身没问题。氮吹时最好不要吹干,吹干对有的组分影响比较大,近干就可以。如果样品含量很低rsd大也正常

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  • welewolf

    第3楼2020/06/28

    应助达人

    你的问题很可能出在氮吹步骤上,氮吹也确实是比较影响稳定性的步骤,有时候每次氮气气流的大小都会影响稳定性,建议在氮气钢瓶出口端外接流量计控制阀,可以较好的保证氮吹稳定性

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  • STRENGTHEN

    第4楼2020/06/28

    谢谢老师,仪器应该是没有问题的,想问一般说的近干到底是什么程度?

    weiqing(weiqing1983) 发表:内标法回收率还可以啊,连进十针曲线中间点,看下仪器重复性,先排除仪器因素,如果仪器没问题就要排查前处理过程了,逐步排查下看看是哪个步骤没处理好。氮吹一般近干就好。

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  • STRENGTHEN

    第5楼2020/06/28

    谢谢老师,仪器应该是没有问题的,想问问一般说的近干到底是什么程度?

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:稳定性问题可以多进几针标准品看rsd,rsd不大就说明仪器本身没问题。氮吹时最好不要吹干,吹干对有的组分影响比较大,近干就可以。如果样品含量很低rsd大也正常

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  • STRENGTHEN

    第6楼2020/06/28

    谢谢老师,氮吹仪上是有流量计的,但是每个样吹干的程度不好掌控,想问问氮吹近干到底是什么程度?

    welewolf(v2823651) 发表:你的问题很可能出在氮吹步骤上,氮吹也确实是比较影响稳定性的步骤,有时候每次氮气气流的大小都会影响稳定性,建议在氮气钢瓶出口端外接流量计控制阀,可以较好的保证氮吹稳定性

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  • hujiangtao

    第7楼2020/06/28

    应助达人

    大概还剩一滴约0.05mL就可以,用1mL定容这点体积可以忽略

    STRENGTHEN(Ins_ac3fd607) 发表: 谢谢老师,仪器应该是没有问题的,想问问一般说的近干到底是什么程度?

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  • welewolf

    第8楼2020/06/28

    应助达人

    这个只能靠经验了,操作熟练了就行

    STRENGTHEN(Ins_ac3fd607) 发表: 谢谢老师,氮吹仪上是有流量计的,但是每个样吹干的程度不好掌控,想问问氮吹近干到底是什么程度?

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  • weiqing

    第9楼2020/06/29

    应助达人

    差不多剩一滴左右吧,靠经验,晃动一下可以观察到。

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  • STRENGTHEN

    第10楼2020/06/29

    谢谢各位老师

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