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水质全盐量的测定方法验证

爷们是纯的

2020/07/01

各位老师好！最近在做《水质全盐量的测定重量法》HJ/T 51-1999，在验证过程遇到如下几个问题，希望老师解惑：

1.100ml水样，检测下限是10mg/L，如果计算结果浓度小于10是不是没有意义了？这样的话用纯水做检出限检测浓度都在10以下该怎么办？用质量算相对标准偏差，算检出限吗？

2.标准中未提到结果有数位表示，是不是默认保留3位有效数字表示？

3.方法验证中，精密度用同批水样做6个平行样计算CV。准确度用纯水加水样计算回收率。这样行吗？

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砂锅粥

第1楼2020/07/01

应助达人

低于检出限报未检出或者小于检出限。
另外两个我认同楼主的观点。

0

qq250083771

第2楼2020/07/01

应助达人

HJ 168 按照标准要求做吧
免得返工

0

爷们是纯的

第3楼2020/07/01

那检出限该怎么做呢？找浓度大于10mg/L的水样，做7次平行，然后3.143*Swb？？？
砂锅粥(czcht) 发表:低于检出限报未检出或者小于检出限。
另外两个我认同楼主的观点。

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砂锅粥

第4楼2020/07/01

应助达人

检出限一般是以空白去做。
爷们是纯的(Ins_20e6c278) 发表: 那检出限该怎么做呢？找浓度大于10mg/L的水样，做7次平行，然后3.143*Swb？？？

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老兵

第5楼2020/07/01

应助达人

检测下限是10mg/L？还是检测限是10mg/L？检测下限是检出限的4倍，得明白才行。

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爷们是纯的

第6楼2020/07/01

如果用空白做检出限，测得全盐量基本都是7 8mg/L，7组平行样相对标准偏差大于5%呀
砂锅粥(czcht) 发表: 检出限一般是以空白去做。

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爷们是纯的

第7楼2020/07/01

是检测下限10mg/L，之前做了7组纯水空白，检测浓度分别是6/7/6/8/7/7/6mg/L，计算Swb=0.756，但CV=11.2%，这样行吗？
老兵(wangliqian) 发表:检测下限是10mg/L？还是检测限是10mg/L？检测下限是检出限的4倍，得明白才行。

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砂锅粥

第8楼2020/07/01

应助达人

空白的标准偏差通常都比较大，如果标准偏差小说明你的空白太高，要检查是否受污染，如果有用到试剂的话试剂是否本底较高。
爷们是纯的(Ins_20e6c278) 发表: 如果用空白做检出限，测得全盐量基本都是7 8mg/L，7组平行样相对标准偏差大于5%呀

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木木女郎

第9楼2020/07/02

各位讲得好专业，求推荐资料学习

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歌名

第10楼2020/07/02

应助达人

1.100ml水样，检测下限是10mg/L，如果计算结果浓度小于10是不是没有意义了？这样的话用纯水做检出限检测浓度都在10以下该怎么办？用质量算相对标准偏差，算检出限吗？

2.标准中未提到结果有数位表示，是不是默认保留3位有效数字表示？

3.方法验证中，精密度用同批水样做6个平行样计算CV。准确度用纯水加水样计算回收率。这样行吗？

第一点，低于检出限直接注明未检出，未检出就谈不上相对偏差什么的，

第二点，有效位数标准中未注明的话，可以看一下项目的判定标准有效位数，再不行就与限值保持一致就好了

第三点，精密度加标难道标液都没有吗？？？没标液做啥扩项？？？？样品加标最好，

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