前处理方法不同引发的定量方法思考

应助达人

个人认为是合理的，因为每一种前处理的方法都不可能有100%的回收率，有些前处理目标物会损失，有些前处理由于试剂空白比较高，目标物会增加。标样和样品用同样的方式处理，能使两者损失或者增加条件一致。我认为是可行的。

为什么提出这样的疑问主要基于过去的工作经验。实际上很多时候都是结果导向的，不管白猫黑猫能抓老鼠就是好猫！
但做实验，有点追求总是好的。比如大家在GCMS上做农残，使用高速均质提取，大家的共识是多次乙腈或者乙腈甲苯混合物或其他.....
收率高低可以通过空白基质匹配标准曲线，以及氟化合物定量内标的方式来回校。或者其他 in house method。
我想很少会有机构采用标走一遍前处理的方式来看回收，退一万步，如果是能力验证样品或测量审核样，你敢这么做吗？
药学中的生物样本分析也是同理，在液质分析中基质干扰很难避免，那就使用空白基质配标曲。
换句话说，分析化学的根都是一样的。

应助达人

之前做原子吸收一个方法也有楼主类似的情况：如果标曲试剂跟样品试剂匹配，没有走前处理程序，加标回收率很差，标曲跟样品一样走前处理程序，加标回收率就很好。
个人认为前处理方法匹配类似于基体匹配，如果基体对结果没什么影响，那我们可以不匹配基体，如果前处理对结果没什么影响，那我们的标曲也可以不用前处理。
但由于某些标准的缺失或者不合理，导致这个尴尬局面的存在。
个人建议如果认证实验室，有标准方法的还是按标准方法来操作。像楼主说的能力验证或者审核样，大家都没有匹配前处理，你一家去匹配，后果可想而知。

应助达人

不论萃取还是浓缩需要弄清楚损失是否可以接受，通过不通处理节点添加标准品评估结果，然后通盘考虑前处理的合理性。

应助达人

还是应该用空白基质配标曲去做。

希望各位大佬能讨论下，思维碰撞的火花还是会有很多东西出来的！

老师的想法其实是基体匹配标准曲线，再去定量的。我觉得还是没有跳出回收率的范畴，实际上我提出的核心不在于回收率。而是对最终真值的探讨！不同提取方法，最终外标法定量结果，两者一样吗？

是不是自己跟自己玩的意思是，我开发的这套方法，可以完全通过药典<9101>关于药品质量标准分析方法验证指导原则。
但这套方法能不能保证准确度？因为从样品的分析来看，他的真实回收A只有30%，B有60-70%，检测结果是样品在RT时间处无干扰，也不出峰。但这种低回收下准确度又有多少。但如果采用这种一起处理的方法，准确度验证参数，不管回收率还是6针的重复性RSD%都会很好。
那这个好，到底是准确还是不准确，这种前处理的做法是测准了还是没测准？

以前实验室亲身经历过一次一次能力验证，香肠制品中的硝酸盐和亚硝酸盐。当时为了扩评审，方法其实没有彻底开好，使用的是IC(离子色谱）来做两者的分离检测。结果在评审前的能力验证我们挂了。后面分析原因是没有吃透标准，设让你无脑跟着国标做~~~~~高盐过RP柱能去nacl，但如果盐度不高反而影响到硝酸盐和亚硝酸盐的收率。

当时怎么都做不过去，收率只能做到50-60%印象相当深刻！我同事快疯了，样品都快做光了。最后就大胆尝试了把标准品和样品一起处理的方法。收率还是差！！！时间也来不及了就这么报上去了，结果最后的统计结果z值都不好意思说，整体统计数据在PDF上看到我们实验室的编号，都落到哪里去了.....我估计当时就被当作离群值，踢出去了
脸都丢光了~