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热分析/红外光谱联用曲线的综合分析与作图

ywding

2020/07/14
热分析与吸附

在本部分内容中将介绍对热分析曲线与红外光谱曲线进行综合分析的方法。为了叙述方便，本文中涉及的热分析部分的内容仅为热重法。

以下以一水合草酸钙的热分解实验为例来介绍在Origin软件中TG/IR曲线的综合分析过程。

1. 实验条件信息

在本系列内容第4部分中列出了实验条件信息，为了便于阅读本文中重复列出。

1. 实验样品信息

样品：一水合草酸钙（白色粉末）；

实验气氛：高纯He，流速100mL/min；

坩埚：敞口氧化铝坩埚；

温度范围：室温-900℃；

加热速率：20℃/min

仪器：美国PerkinElmer 热重（型号Pyris 1）/红外光谱（型号Frontier）/气相色谱（型号Clarus680）/质谱（型号Clarus SQ8T）联用仪；

传输管线温度：热重仪至红外光谱仪温度、红外光谱仪气体池温度均为280℃，由TL-9000联用装置控制传输管线以及红外光谱仪气体池的温度（图1）。
图1

红外光谱仪工作条件：DTGS检测器，波数分辨率8cm^-1，光谱叠加次数为4。

2. TG实验数据的导入

按照在本系列内容第4部分中介绍的方法，将实验时得到的TG和DTG曲线的数据导入到Origin软件中，并将TG和DTG数据进行归一化处理（图2）。
图2

如需单独得到TG-DTG曲线图，则可按照之前《微商热重曲线的作图方法》一文中介绍的双Y轴作图法来进行作图，得到的TG-DTG曲线如图3所示。
图3

在图3的TG曲线中，随着温度的升高，先后在150-200℃、400-520℃、620—850℃范围内出现了三个质量减少的台阶。在相应的失重台阶的范围内，DTG曲线也相应地出现了三个向失重方向的峰，DTG曲线的峰面积对应于失重台阶的高度。这三个质量减少过程分别对应于一水合草酸钙随温度升高先后出现了失去一分子结晶水、失去一分子CO和失去一分子CO2的三个结构变化过程。

3. 红外光谱实验数据的导入

由于一水合草酸钙在加热过程中分别出现了失去一分子结晶水、失去一分子CO和失去一分子CO2的三个结构变化过程，图4-图6分别给出了在150-200℃、400-520℃、620—850℃范围内的红外光谱图。
图4 170.6℃时逸出气体的红外光谱图

图5 518.6 ℃时逸出气体的红外光谱图

图6 755.5℃时逸出气体的红外光谱图
为了便于分析，按照在本系列内容第5部分中介绍的方法，将实验时得到的红外光谱数据中的H₂O (取1649 cm^-1)、CO（取2182 cm^-1）、CO₂（取2361 cm^-1）所对应的数据导入到Origin软件中。同样按照在本系列内容第5部分中介绍的方法将横坐标所对应的时间转化为温度。为了便于作图，在本例中将GS曲线以及H₂O (取1649 cm^-1)、CO（取2182 cm^-1）、CO₂（取2361 cm^-1）的官能团剖面图数据与TG-DTG数据同时放在一个数据表格中（图7）。
图7

4. TG/IR实验数据的作图与分析

由不同温度下得到的所有的红外光谱得到的GS曲线反映了在实验过程中由红外光谱仪检测得到的气体产物的整体信息，该曲线与DTG曲线对应。图8为TG、DTG、GS曲线的对比图。
图8

由图8可见，在TG曲线的每一个重量变化阶段，GS曲线所对应的气体的含量均发生了相应的变化。

根据对样品结构信息的了解，在分析时对可能的特征产物H₂O (取1649 cm^-1)、CO（取2182 cm^-1）、CO₂（取2361 cm^-1）的官能团在不同温度下的变化进行对比。图9为TG、DTG、TIC和以上三种可能的产物的官能团剖面图曲线的对比图。
图9

由图5可见，H₂O (取1649 cm^-1)、CO（取2182 cm^-1）、CO₂（取2361 cm^-1）的官能团曲线在加热过程中分别出现了检测峰。其中，波数为1649 cm^-1的官能团曲线的峰对应于为H₂O的逸出过程，波数为2182 cm^-1的官能团曲线的峰对应于为CO的逸出过程，波数为2361 cm^-1的官能团曲线的峰对应于为CO₂的逸出过程。对于一水合草酸钙而言，150-200℃范围的峰对应于CO的产生，在实际的检测过程中，由于O₂的存在，少量的CO会被氧化为CO₂。

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