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【求助】白酒酒精度检验问题

前处理综合讨论

  • 样品:酒精度标示58%(v/v)
    方法:
    取样品100ml加水50ml常压蒸馏
    收集馏出液95ml再定容至100ml
    测比重,查表对照酒精度。
    结果:在56.5%上下,五次实验标准差约0.11%
    现象:
    前天心血来潮,把蒸馏后的残液上GC,
    居然在乙醇的保留时间出现好大一根peak
    因为残液都还没洗掉,全部上GC,
    果然每份残液都在乙醇位置出现peak。
    之后自己配置60%样品进行实验,
    残液一样含有乙醇。
    蒸馏作法:
    冷凝管接低温循环水,装置接口磨沙不漏气,
    收集瓶口不封,全程保持沸腾。
    问题:
    不知道是实验方法有问题
    还是蒸馏过程有什么细节忽略了
    另一问题:
    请问有没有水-乙醇溶液蒸馏的理论计算法
    如:已知x%之乙醇水溶液在什么样的条件下,
      可以在多少馏出液后,完全馏出? 
    请高手指点,感激不尽。
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  • pxy2004

    第1楼2007/03/08

    请问楼主用什么标准进行?
    好想GB5009.48是要求收集100mL馏出液的。

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  • 智慧的弟弟

    第2楼2007/03/08

    你可以把你觉得有问题的地方说出来
    不过也是方法不可能百分百的好,总有缺陷

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  • qhdjyg

    第3楼2007/03/08

    我们这期间也再做白酒的酒精度,是用蒸馏法,还真没有考虑过蒸馏后残液的乙醇残留问题,经楼主提醒我们也要做做。不知楼楼主做的残液里的酒精浓度大致多少呢???

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  • kanjianwei

    第4楼2007/03/08

    你实验原始记录说的不太详细,比如你蒸馏的速度,蒸馏瓶的容积是多大等,还有残留液中乙醇的含量等。这些都是考虑的因素。

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  • smokerkfe

    第5楼2007/03/08

    我用的是台湾卫生署的标准
    方法地址
    http://www.nlfd.gov.tw/ShowModule.aspx?tab=414&mtab=Chk&act=ListMethod&CType=1
    使用500ml蒸馏瓶
    蒸馏速率约每秒1-2滴
    蒸馏时间约20分
    残液乙醇含量不好估计
    不过应大于1%(对原检体而言)

    刚刚改变方法又做了两次
    方法:
    取检体100ml加水200ml
    收集馏出液190ml后定容至200ml
    再对表换算成100ml之含量
    结果平均57.43,两次差异0.08
    残液再上GC几乎没有乙醇残留

    我取检体跟定容时控制在同温度
    测密度时温度为20度C(密度仪自动控温)


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  • xxx82061

    第7楼2007/03/08

    取检体100ml加水200ml
    收集馏出液190ml后定容至200ml
    再对表换算成100ml之含量
    结果平均57.43,两次差异0.08
    残液再上GC几乎没有乙醇残留

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  • falky

    第9楼2007/09/08

    用酒精度计可以检验,要更准确的可以用色谱

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