色谱分析中，如何对付烦人的假阳性？

joufe

2020/07/31
应助达人团

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色谱分析假阳性？？

各位从事色谱分析检测的小伙伴们，你们好！

日常工作中，各位小伙伴们是否在开展色谱分析时出现下面这些烦恼？

色谱图出现好多峰，到底有没有我们要检测的目标物啊？

这个色谱峰与标准溶液目标物出峰时间一致，难道是检出了？

到底有没有或者是不是我要检测的目标物啊？

相信很多小伙伴都遇到以上这些情况，这些情况的出现就很容易报出假阳性的检验结果，是不是很烦恼呢，作为一名检测分析人员要做到正确识别假阳性，做出合理分析，对一份样品要抽丝剥茧，识别它的真实面目，给出真实准确、刚正不阿的报告，不放过任何一个不合格样品，也不冤枉任何一个合格样品。

那么在色谱分析中，如何有效避免假阳性结果的出现，以及如何进行定性和假阳性分析呢，下面就谈谈我个人的几点经验。

在色谱分析中有效避免假阳性出现的方法主要涉及两方面：一是样品前处理过程中要尽量去除杂质，突出目标物，避免在目标物出峰位置有干扰峰；二是检测时，尽量采用专属性更强的检测器进行检测，并通过调整仪器相关参数使前处理不能解决的干扰，通过参数的调整而得到有效的解决。

在色谱分析中，如何进行目标物定性和假阳性分析呢？提供几条思路供大家参考：

一、保留时间：被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间，称为此组分的保留时间，用RT表示，常以分（min）为单位。特定的目标物在确定的仪器和仪器参数条件下，在保留时间一定范围内出现的色谱峰认为有可能是目标物，因此在定性时可以首先通过保留时间进行判断。

二、离子丰度比：对于采用质谱作为检测手段的项目，可以采用离子丰度比作为定性的手段和依据。

三、谱库检索：采用气相色谱-质谱联用仪进行检测的小伙伴们，因该仪器采用的是EI源进行电离，且配有NIST谱库，所以定性中可以进行谱库对比，已确准是不是想要的待测目标物。

四、不同的检测器：举例说明：当我们检测食品中的防腐剂时，采用紫外检测器，当在对应保留时间有响应时，我们就要确认是不是我们待测的防腐剂，尤其是采用紫外检测器，检测波长在紫外区时，我们可以利用二极管阵列检测器扫描光谱图，对比标准溶液和待测溶液中，相同保留时间处响应峰的光谱图来进一步确认。

五、样品其他目标物的检测结果：同一份样品，如果检测多个项目，且部分项目之间有一定的关联性，这个时候就可以把多个项目的检测结果进行逻辑上的判断研究。举例说明：当检测白酒中乙酸乙酯和总酯时，如果乙酸乙酯的含量高于总酯的含量，这个时候就要静下心来查找问题出在哪里，不能盲目的出数据了。

以上内容仅是个人工作中的一点积累，还请大家批评指正！